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SiO2气凝胶是一种具有三维孔洞骨架结构的非金属固体材料,主要通过溶胶-凝胶法和常压干燥技术制备而成。因其孔隙率和比表面积较大,这种气凝胶是目前世界上公认的密度最低,隔热效果最好的一种环境友好型固体保温材料。因其优异的隔热性能和简单的生产工艺,SiO2气凝胶在管道保温,航天航空以及化工冶金等领域得到了广泛的应用。采用正硅酸乙酯（TEOS）为原料,酸碱两步法进行催化,通过添加莫来石纤维以提高强度,并配合涤纶有机纤维来增强气凝胶的柔韧性,其中经过了两级老化、溶剂置换、表面疏水改性,表面清洗等辅助工艺过程制备出了纤维增强疏水SiO2气凝胶复合材料。然后采用SEM、BET、FT-IR、万能实验机和导热系数仪等测试分析手段,对莫来石-涤纶纤维增强SiO2气凝胶隔热材料的物相、微观形貌、组织结构、孔结构、力学性能以及热传导等方面进行了测试与分析。本实验主要研究去离子水、无水乙醇、酸碱催化剂、表面改性剂以及凝胶温度等对气凝胶的凝胶时间、气凝胶的密度、体积收缩率、比表面积、孔隙率和力学性能等性能的影响,确定制备SiO2气凝胶复合材料最佳工艺:最佳原料配比TEOS:EtOH:H2O=1:4:3,酸催化调节pH在3-4之间,水解温度在60℃左右,碱催化调节pH在8-9之间,在凝胶温度为30℃下老化24h,溶剂置换过程先采用无水乙醇置换24h,再采用正己烷进行24h的置换,表面改性剂TMCS/正己烷（体积比）浓度为9%,改性时间为24h。经过常压干燥制备的莫来石-涤纶纤维增强SiO2气凝胶表面平整无裂纹,颜色偏白的轻质纳米多孔块状材料,具有良好的三维空间纳米结构。通过相关测试得到SiO2气凝胶典型样品的各项参数为:密度为0.225g/cm3,体积收缩率为3.36%,比表面积为898.55m2/g,孔隙率为82.88%,SiO2气凝胶骨架之间的孔洞比较均匀,孔径大小集中分布在10nm以下,气凝胶骨架粒径主要分布10-100nm范围内。SiO2气凝胶与复合纤维毡结合后,SiO2气凝胶填充了复合纤维之间绝大多数的微米级孔洞,分布效果比较均匀,纤维和气凝胶形成比较致密的结构,使得SiO2气凝胶复合材料的力学性能大幅提高,抗压强度2.25MPa,抗折强度1.95MPa,气凝胶的常温有效导热系数在0.025-0.050W/（m·K）之间。确定了纤维毡添加的工艺参数和常压干燥制备的工艺参数:莫来石纤维毡为增强相,涤纶纤维毡为增韧相,纤维毡体积与溶胶体积比值为0.9最佳,涤纶纤维毡和莫来石纤维毡的体积比0.8。常压干燥分三个阶段,60℃下干燥12h,90℃下干燥12h,120℃下干燥12h,最后180℃下6h低温热处理。