中草药中的香豆素类成分对心血管疾病具有特殊的药理作用。对香豆素类成分进行分离分析,不仅是控制相关中药质量的必要环节,而且对从中发现新的药物也具有重要意义。与此同时,香豆素类成分具有一定肝毒性,被列为三类致癌物之一,用药期间对血药浓度进行监测是保障用药安全的前提。高效液相色谱法（HPLC）是分离和定量分析复杂样品的主要方法,但由于中草药和血液样品基质成分众多,极易对分析结果造成干扰,因此,在分析前需对样品进行前处理。固相萃取法（SPE）在复杂样品前处理中具有显著优势,其中SPE吸附剂是影响前处理效果的关键因素。常规吸附剂具有吸附机制单一、可重复利用性差等不足,对具有苯并α-吡喃酮母核结构的复杂香豆素类成分选择性较差。本文针对香豆素类成分的结构和性质,结合无机整体材料稳定性好和有机整体材料易于功能化修饰的特点,制备了系列复合整体材料,并将其作为SPE吸附剂,利用HPLC技术,对中草药和血浆中香豆素类成分进行在线萃取富集和分离分析。首先,以四甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷为前驱体,以丙烯酸-2-苯氧基乙酯为有机单体,制备苯基杂化整体SPE吸附剂,通过多种方法对所得吸附剂的性能进行表征,并根据表征结果对制备条件进行优化。结合C18分析柱,构建SPE-HPLC方法,对血浆中的白花前胡甲素和白花前胡乙素进行在线萃取和分离分析。结果表明,该吸附剂既能选择性吸附目标组分,同时又能去除绝大部分血浆基质成分。其次,为了提升SPE吸附剂的吸附性能,制备以邻苯二甲酸二烯丙酯为单体并分别掺杂玉米秸秆炭、水稻秸秆炭、木炭、竹炭4种生物炭的苯基整体SPE吸附剂。对比不同生物炭的掺杂效果后,确定掺杂竹炭最佳,其具有多维孔结构,比表面积为140.58 m2/g。通过构建SPE-HPLC方法,萃取富集和分离分析了独活中的蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯。结果表明,掺杂竹炭的SPE柱对目标组分具有更好的选择性和较强的基质去除能力。再次,为了拓展复合整体材料在复杂样晶体系分离分析中的应用,探究了将竹炭掺杂的复合整体材料作为预柱的性能,对13种中草药和5种中草药复方,以及血液样品中目标组分进行分离分析。结果表明,自制预柱与商品预柱性能相当,但自制预柱且具有较低柱背压,且可重复使用至少100次。本文制备的系列苯基整体材料对中草药和血液样品中的基质成分具有良好的去除能力,对其中的香豆素类成分具有良好选择性,实现了中草药和血浆中香豆素类成分的在线萃取富集和分离分析。