新型二维高分辨选择性J谱方法

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核磁共振是分析物质化学组成、分子结构重要方法之一,能够提供氢原子的化学位移、标量耦合等信息。其中,测量氢原子的标量耦合常数是核磁共振波谱研究的重要课题。在一维谱中,由于拥挤的谱峰和复杂的耦合关系,化学位移和标量耦合常数经常难于测量。近年来,为了准确测量标量耦合常数,科研工作者提出来很多选择性测J的二维谱方法。然而,在大多数选择性测J的二维谱方法中,通常需要用到梯度编码技术。而梯度编码技术的应用降低了二维谱图的灵敏度,影响了J耦合常数的准确测量。另外,选择性测J实验谱图存在的强轴峰也经常影响J耦合常数的测量。本文设计了两种选择性测J的二维谱方法,包括利用完美回波提高谱图信噪比的选择性测J方法和压制轴峰的相敏选择性测J方法。具体工作如下:首先,介绍核磁共振的基本原理和发展概况。接着,介绍了核磁共振测量J耦合的方法,并且着重介绍了选择性测J的二维谱方法。最后,介绍完美回波模块及其相关应用。接着,将完美回波和Zangger-Sterk(ZS)去耦技术还有选择性测J技术相结合,设计出信噪比提高的选择性测J二维谱方法。该方法的信噪比不仅可以比目前熟知的Gradient-encoded homonuclear SElective ReFocusing spectroscopy(G-SERF)方法高,而且在某些样品中的表现也能超过Pure Shift Yielded by CHirp Excitation to DELiver Individual Couplings(PSYCHEDELIC)方法。同时,在强耦合体系中,该方法也能很好的应用。谱图信噪比的提升,将促进氢-氢J耦合常数的测量,这也有利于分子结构的分析。在常规的选择性测J的二维谱方法中,较强的谱图轴峰会掩盖需要用来测量J耦合常数的分裂信号。因此,我们提出基于完美回波的选择性相干转移模块的选择性测J二维谱方法。这种方法不仅能够实现谱图轴峰的压制,而且谱图还能实现相敏显示。相比于其他压制轴峰的选择性测J方法,该方法可以用于任何自旋体系。该方法能够获得轴峰压制的相敏选择性测J二维谱,这将促进J耦合常数的测量。
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