γ-内酯的合成

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γ-烷基-γ-内酯是一种有用的有机化学品及中间体化合物,用于香料、医药、农药。在一定温度下通过过氧化二叔丁基作用,丙烯酸甲酯与6个碳以上的伯醇和仲醇反应可选择性合成高纯度内酯系列化合物。合理的反应条件是醇的量为丙烯酸甲酯量的4-6倍,过氧化二叔丁基用量为总反应物质量的1%,实验发现直链结构伯醇转化率优于支链伯醇,转化率可达93.1%;而仲醇比伯醇更适合此类反应,转化率接近100%,产品收率可达80%,某些促进剂的加入对反应产生影响。通过自由基反应合成了5种γ-内酯,研究了反应中的合理工艺参数,并对有关反应机理和影响因素进行了分析讨论。 同样,丙二酸与庚醛发生Knoevenagel缩合反应脱羧能够合成壬烯酸中间体化合物,然后在酸作用下环合为壬内酯,产品得率提高到56%。讨论了发生Knoevenagel反应的影响因素,利用红外和气质谱等表征和测定物质结构组成。
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