晶硅金刚线切割废料制备Al-Si合金的研究

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在太阳能级硅片产业链中,砂浆切割硅片技术产生的废料浆具有成分复杂、产量巨大,污染严重、难以回收等特点,已逐渐被金刚线切割技术所取代。但金刚线切割仍有高达35-40%的硅以硅粉的形式混合在切割液中,造成大量晶硅浪费,环境污染严重,解决切割废料回收利用的问题刻不容缓。研究采用晶硅金刚线切割废料制备Al-Si合金的方法,能够简便、经济的进行资源回收利用。首先,对晶硅金刚线切割废料的物理及化学分析,采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、X射线荧光光谱分析仪(XRF)等仪器分析确定了晶硅金刚线切割废料的化学组成、物理结构、氧化性质等特征,结果表明:晶硅金刚线切割废料的组成成分为Si、Al、Fe、Ca、Ni、Cu等元素,傅里叶变换红外光谱仪分析结果表明切割废料中氧化物主要为Si O2,确定了合金化回收过程所采用的主要熔炼设备为电磁感应炉。其次,采用晶硅金刚线切割废料兑掺铝粒进行感应熔融,以兑掺法制备Al-Si合金的工艺方法,在3KHz的电磁频率下进行感应熔融制备铝硅合金,考察了不同铝硅摩尔比对切割废料中硅回收率的影响、合金化过程中的化学反应过程、铝热还原反应Si O2的动力学参数、杂质元素在合金中的分布、以及电磁定向凝固对回收过程中杂质分布的影响。采用HSC 6.0软件对反应体系进行了热力学分析,利用差热分析法研究了铝热还原切割废料中Si O2的动力学过程,结果表明:在电磁搅拌的作用下,合金化反应的温度范围为800~1600℃,铝热反应可将切割废料中的Fe2O3、Ca O、Si O2等氧化物杂质还原成金属单质,并生成Al2O3分离至熔渣部分;铝热还原二氧化硅的活化能为364.1 k J/mol,反应级数为0.91,合金化效果明显;对合金样品的EPMA和XRD等进行表征分析,合金及渣相成分与热力学分析完全吻合;当铝硅摩尔比为0.65:0.35时,切割废料中硅的利用率可达83.37%。定向凝固可将Fe、Ca杂质分离至合金样品上部,将富余硅分离至合金下部,5μm/s的下拉速率较15μm/s、25μm/s的分离效果更好,硅富集区更密集。最后,在酸浸纯化阶段,考察了不同酸浸条件对晶硅切割废料中杂质去除率的影响,确定了第一阶段以浓度4mol/L,浸出时间3h,浸出温度40℃,搅拌速度200r/min,液固比5:1的为最佳纯化条件。第二阶段采用HF酸除氧可将氧含量降低至2%以下,纯化后切割废料制备Al-Si合金,Fe、Ca杂质均低于检测标准,回收硅的效率更高。
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