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在本文中,以甲醛为主要衍生试剂对氨甲环酸和盐酸金刚烷胺两种胺类药物进行了柱前N-甲基化衍生反应,而衍生反应的产物与联吡啶钌试剂共存时能产生极强的电致化学发光信号,据此建立了用毛细管电泳-电致化学发光法分离分析这两种胺类药物的新方法。在电泳分析实验中,首次利用一种Mg2+-海藻糖-SiO32-三元缔合物凝胶（MTS-gel）作为新型分离添加剂,极大地提高了毛细管电泳分离的效率。此外,在使用MTS-gel分离添加剂的前提条件下,以柱前N-甲基化衍生的氨基酸混合物标样为待测样,对单壁羟基碳纳米管/壳聚糖复合物内壁修饰毛细管分析柱的电泳分离能力进行了柱效评价实验。本论文主要研究内容如下:第一章:文献综述本章从毛细管电泳技术的发展状况、分离原理、分离添加剂等方面详细介绍了毛细管电泳技术的基础知识,重点介绍了毛细管电泳技术的几种主流检测方法;介绍了电化学发光分析当前的发展趋势,对电化学发光的基本类型进行了文献归纳和总结;简要介绍了毛细管电泳-电化学发光联用技术（CE-ECL）的概念和研究进展,并对其在分析领域中的应用实例作了文献综述。第二章:柱前衍生毛细管电泳-电致化学发光法测定日用化妆品中的氨甲环酸含量本章中将氨甲环酸进行N-甲基化衍生反应后,其衍生产物能与联吡啶钌电致化学发光试剂产生强的共发光信号,据此建立了毛细管电泳-电致化学发光法高选择性测定日用化妆品试样中氨甲环酸含量的新方法。实验中发现,添加一种Mg2+-海藻糖-SiO32-三元缔合物凝胶至背景电解液中,可极大地改善电泳分离效能。在优化的分析条件下,氨甲环酸和内标物肌氨酸衍生产物的电泳峰可在500 s内达到完全分离,且此两个电泳峰的强度比值与氨甲环酸的初始浓度在10～750μmol/L的范围内呈良好的线性关系（相关系数R2=0.9993）,检出限为3.6μmol/L（S/N=3）。采用内标法对3种市售牙膏膏体和2种面膜护理液中的氨甲环酸进行了定量测定,测得这些试样中氨甲环酸含量的均值分别为4.05、0.24、6.06 mg/g和51.30、7.98mg/mL,加标回收率在92.5%～104.0%内,结果令人满意。第三章:用单壁羟基碳纳米管/壳聚糖内涂层分析柱毛细管电泳法测定药剂中的盐酸金刚烷胺含量本章用单壁羟基碳纳米管/壳聚糖内涂层修饰的毛细管为分离柱,以MTS-gel为分离添加剂的柱前衍生毛细管电泳-电致化学发光法（CE-ECL）对盐酸金刚烷胺进行了定量分析方法学研究。主要考察了柱前衍生盐酸金刚烷胺的关键反应条件、电泳测定条件和电致化学发光检测条件等因素的影响。在最优实验条件下,盐酸金刚烷胺衍生物和以固定浓度水平加入样品中内标肌氨酸衍生物的电泳峰间可在450 s内达到基线分离,且两个电泳峰的峰面积比值与盐酸金刚烷胺的初始浓度在10～250μmol/L和400～750μmol/L的范围内呈现出两段线性良好的定量关系曲线,其拟合方程分别为:AAH/ASar=-0.1509+0.0942 CAH,R2=0.9995;AAH/ASar=-30.1729+0.1133 CAH,R2=0.9991,检出下限为2.4μmol/L（S/N=3）。此外,对几种市售感冒药剂中的盐酸金刚烷胺进行了含量测定,实样加标回收率介于90.2%～102.9%之间,结果令人满意。第四章:几种纳米材料/壳聚糖内涂层分离柱毛细管电泳分离的柱效能评价以精氨酸、丙氨酸、甘氨酸、苯丙氨酸标样混合物作为测试样,用柱前衍生CE-ECL方法为实验技术手段,同时添加MTS-gel作为分离添加剂,考察了单壁羟基碳纳米管/壳聚糖内涂层分离柱对氨基酸混合物衍生样的电泳分离行为。此外,将MTS-gel凝胶中的Mg2+替换为同一主族的离子Ca2+和Sr2+时,合成出另两种同型三元缔合物凝胶,并对这三种凝胶的分离添加剂作用做了实验性对比性研究。由实验可知,使用单壁羟基碳纳米管/壳聚糖内涂层分离柱对混合氨基酸试样有良好的分离效能,而同时使用MTS-gel凝胶作分离添加剂时,对总分离效能呈现出明显的相互促进作用。