【摘 要】
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对于稀土铌酸盐微波介质陶瓷低温烧结的研究,通常集中在低温助烧剂及液相法制备等方面。其中添加低温助烧剂虽然可以大幅降低烧结温度,但由于杂质的引入影响了陶瓷整体的性能;液相法（溶胶凝胶法）产量较低,不适用于大规模生产。为此,本文中重点研究了在不引入杂质的情况下,通过添加纳米陶瓷粉体及改进烧结工艺,降低烧结温度并提升微波介电性能,详述如下:1.首先研究了以溶胶凝胶法制备稀土铌酸盐纳米陶瓷粉体的工艺流程。
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对于稀土铌酸盐微波介质陶瓷低温烧结的研究,通常集中在低温助烧剂及液相法制备等方面。其中添加低温助烧剂虽然可以大幅降低烧结温度,但由于杂质的引入影响了陶瓷整体的性能;液相法（溶胶凝胶法）产量较低,不适用于大规模生产。为此,本文中重点研究了在不引入杂质的情况下,通过添加纳米陶瓷粉体及改进烧结工艺,降低烧结温度并提升微波介电性能,详述如下:1.首先研究了以溶胶凝胶法制备稀土铌酸盐纳米陶瓷粉体的工艺流程。以草酸铌为铌源材料制备了La NbO4、Nd NbO4及Sm NbO4三种纳米陶瓷粉体。随后以一定质量比例混入对应的固相法陶瓷粉体,成功在较低的温度下获得了纯相RENbO4陶瓷,其烧结温度比传统固相法制备的陶瓷降低100℃以上。2.以精修的方式获得La NbO4及Nd NbO4陶瓷的晶格参数,并通过复杂晶体化学键理论计算了键离子性、晶格能及键能等关键数据。通过计算和实际测试发现,介电常数εr与平均键离子性fi成正相关;品质因数Q×f0与晶格能U成正相关;谐振频率温度系数的绝对值|τf|与键能E成反相关。此外,通过对Sm NbO4陶瓷致密度的测试,总结了相对密度ρrelative对其微波介电性能的影响。3.实验发现烧结温度过高或纳米陶瓷粉体添加量过大时,陶瓷的致密度反而有所下降。借助La NbO4陶瓷的实验经验,首先通过延长保温时间、增加排蜡时间等方式初步提升了Nd NbO4陶瓷样品的致密度。随后以“两步烧结法”的新型烧结工艺制备了Sm NbO4陶瓷,更加充分地发挥纳米粉体在烧结过程中的生长推动作用,并且在多个较低温度下获得了生长较为致密的Sm NbO4陶瓷。
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