【摘 要】
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顺磁性金属化合物具有独特的结构和性质,通过改变阴阳离子结构来设计合成不同种类及性能的顺磁性金属离子液体,其应用前景十分广泛。本文采用两步法合成了一类新的未曾研究过的顺磁性金属离子液体,其分别是N-乙基-N-甲基吡咯烷四异硫氰酸钴、N-丙基-N-甲基吡咯烷四异硫氰酸钴、N-丁基-N-甲基吡咯烷四异硫氰酸钴、N-戊基-N-甲基吡咯烷四异硫氰酸钴、N-己基-N-甲基吡咯烷四异硫氰酸钴（[Cnpyrr]2
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顺磁性金属化合物具有独特的结构和性质,通过改变阴阳离子结构来设计合成不同种类及性能的顺磁性金属离子液体,其应用前景十分广泛。本文采用两步法合成了一类新的未曾研究过的顺磁性金属离子液体,其分别是N-乙基-N-甲基吡咯烷四异硫氰酸钴、N-丙基-N-甲基吡咯烷四异硫氰酸钴、N-丁基-N-甲基吡咯烷四异硫氰酸钴、N-戊基-N-甲基吡咯烷四异硫氰酸钴、N-己基-N-甲基吡咯烷四异硫氰酸钴（[Cnpyrr]2[Co（SCN）4]（n=2,3,4,5,6））。采用核磁共振氢谱（~1H NMR）以及核磁共振碳谱(13C NMR)对其中间体进行表征测试。随后利用卡尔费休水分测定、傅里叶红外光谱（FT-IR）、拉曼光谱（Raman）、EA有机元素分析、X射线电子能谱以及热重分析等表征手段对目标离子液体进行表征,来确定产物结构及纯度,最后使用振动样品磁强计（VSM）确定了此类离子液体的顺磁性,其磁性来源于阴离子。利用热重分析方法确定目标产物N-烷基-N-甲基吡咯烷四异硫氰酸钴[Cnpyrr]2[Co（SCN）4]（n=2,3,4,5,6）的初始分解温度,并确定了其恒温热重实验的恒温区间。随后利用恒温热重的实验方法确立了此类顺磁性吡咯烷钴金属离子液体的质量损失量和温度之间的关系,证明了所测试的离子液体的质量损失并不是因为杂质或者降解产物的分解造成的,而是因为离子液体本身的受热蒸发所造成的结果。随后采用朗缪尔方程以及等温线质量分析计算得到离子液体[Cnpyrr]2[Co（SCN）4]（n=2,3,4,5,6）的蒸发焓,随后计算得到离子液体在平均温度Tav下的蒸发焓,随后根据Verevkin方法将?lgHmθ（Tav）转换成298.15 K下的蒸发焓;然后探讨比较了咪唑类离子液体和顺磁性吡咯烷钴离子液体的蒸发焓,可以发现在相同烷基链或者分子链相差不大时顺磁性吡咯烷钴离子液体的蒸发焓是远大于其他类离子液体的,其基础原因是咪唑类离子液体的蒸发焓可以发现其大概在相同范围之内,并且咪唑基存在单键和双键的共振结构,咪唑环上的正电荷是非定域的,这种电荷离域作用使阳离子稳定,从而降低其路易斯酸度。相比之下,吡咯烷基阳离子不能形成这种共振结构,因此比咪唑基表现出更高的路易斯酸性,从而目标离子液体具有更大的蒸发焓。此外离子液体的蒸发参数受到其化学结构、磁性、分子量等影响;最后计算了顺磁性吡咯烷钴离子液体平均温度下蒸发焓的不确定度。通过分析确定了恒温热重法测试的离子液体蒸发焓是合理的,并且其精度都在合理的范围之内。
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