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环境样品中的被测物组分复杂、浓度较低、干扰物质较多,分析测定前需要经过前处理,否则不但导致测定数据不精确,而且会影响仪器的性能。液-液萃取等传统萃取方法的操作耗时费力,容易对环境和操作者造成二次污染,对新的萃取方法的研究成为热点。 固相萃取法因其简单高效而得到广泛的应用,然而使用该法对实际水体中的致嗅物质进行分析时,固相萃取柱容易被水中的藻类及颗粒物质堵塞,使萃取过程耗时较多;在多项前处理技术的理论支持下,对常规固相萃取法作出改进,提出了一种新的分散固相萃取法并进行研究,将其应用于水样中其他有机污染物的直接萃取分析。 本论文的研究内容主要包括以下几点: 1.介绍常见的有机污染物种类、样品前处理的目的和意义、几种常用的前处理技术及其优缺点,重点阐述了固相萃取的原理、操作步骤、影响因素、应用和发展概况,提出了既能传承固相萃取,又能克服其萃取柱易堵塞缺点的改进思路。 2.将固相萃取中常用的固定相填料高碳 C18(HC-C18)作为萃取剂分散于水样中,经振荡萃取后,利用真空抽滤水样,使其通过固相萃取空柱以过滤回收萃取剂,再经过洗脱、浓缩,与气相色谱/质谱联用,建立了快速测定水样中4种藻类代谢产生的致嗅物质的新方法,并对影响萃取效果的因素(包括 HC-C18的使用量和活化方式、振荡萃取时间、水样的抽滤速度、洗脱剂的种类和体积、水样pH值和体积、气质联用分析的各项参数等)进行了优化。在最优化的实验条件下(萃取剂为0.2000g预先经过适量甲醇浸泡处理过的 HC-C18、水样 pH为6.0、振荡萃取15min、4mL二氯甲烷洗脱),4种致嗅物质在0.05-20.0μg/L范围内有良好的线性关系,最低检出限分别为2,4,0.8,5ng/L,相对标准偏差(n=6)在3.2%-10.9%之间,0.5μg/L加标水平下的回收率达到86.7%-103.4%,能够同时满足水中4种致嗅物质的分析测定。 3.利用新的分散固相萃取-气质联用技术(DSPE-GC/MS)对水中的16种邻苯二甲酸酯类物质进行分析测定,并对萃取剂使用量和活化方式、水样pH、萃取时间、洗脱剂的种类和用量等影响因素进行选择和优化。当萃取剂为0.3000g HC-C18、预先经过甲醇浸泡处理、水样pH为2.0、振荡萃取10min、洗脱剂为6mL二氯甲烷-乙酸乙酯(1:1, V/V)时,16种邻苯二甲酸酯都具有比较好的回收率;且在0.02-40.0μg/L的测定范围内线性较好(R2=0.9925-0.9999),LOD在5-400ng/L之间,实际水样测定的相对标准偏差(n=6)在1.9%-11.6%之间,加标回收率为81.5%-109.2%。该方法操作简单省时、回收率高,能够满足水中16种邻苯二甲酸酯的分析测定。 4.主要对实验部分进行总结。相对于常规固相萃取,新的分散固相萃取法能够大大缩短萃取时间,处理浑浊水样时,萃取柱不易被堵塞,可以应用于大批量样品的测定,具有比较可观的发展前途。