作为高效、清洁的能量转换器，燃料电池受到了越来越多的关注。其中阴极的氧还原(ORR)是影响燃料电池整体性能的重要因素，Pt基催化剂被认为是目前最好的阴极ORR催化剂，然而Pt基催化剂的价格高、耐甲醇性差等因素限制了燃料电池的商业化应用。而过渡金属-氮掺杂碳催化剂因其活性高、耐甲醇性好以及成本低等优势被认为是最有可能替代Pt基催化剂的阴极催化剂。　　本文采用超声法制备铁基双金属催化剂FeM-N/C-t，二氰二胺(DCD)为氮源，乙酸钴、乙酸铜、乙酸镍和三氯化铁为金属前驱体，浓硝酸预处理的BP2000为碳载体，在惰性气氛下进行高温热处理，制备了一系列对ORR具有较好催化活性的FeM-N/C-t(M=Co、Cu、Ni)催化剂。本文用XRD、FT-IR和XPS等手段对催化剂组成和结构进行了表征，对催化剂催化ORR活性的影响因素、活性位组成和动力学机理等方面分别进行研究，结果表明：　　（1）以二氰二胺作氮源，乙酸钴、乙酸铜、乙酸镍和三氯化铁为金属源，浓硝酸预处理的BP2000为碳载体，并在惰性气体氮气的保护下在700、800、900和1000℃进行高温热处理，制备了一系列FeM-N/C-t催化剂，对ORR均有良好的催化活性。　　（2）金属本质是影响所制备催化剂ORR催化活性的重要因素。本文所制备的铁基双金属催化剂优于单金属催化剂，双金属间存在协同作用，能提高催化剂催化ORR性能。热处理温度和金属含量对所制备的催化剂催化ORR活性影响较大。　　（3）本论文中制备的催化剂FeM-N/C-t和商用JM20％Pt/C催化剂进行电催化 ORR的活性、耐甲醇性和稳定性对比，发现本论文所制备的FeM-N/C-t催化剂在电催化ORR的活性接近商用JM20%Pt/C催化剂，耐甲醇性和稳定性优于商用的JM20%Pt/C催化剂。　　（4）对所制备的催化剂FeM-N/C-t进行XRD和红外光谱检测，经分析得出制备的催化剂 FeM-N/C-t中存在 Me-N、C-N结构；并通过对10%Fe3Ni1-N0.4/C-800、10%Fe-N0.4/C-800、10%Ni-N0.4/C-800以及N0.4/C-800进行线性扫描伏安测试和XPS测试分析，发现催化剂表面氮含量与催化活性没有明显的相关性，无金属催化剂N0.4/C-800表面氮含量虽然较高，但其催化ORR活性低于有金属的催化剂，说明金属是催化剂活性位的组成部分，在催化剂中存在Me-Nx结构；并对10%Fe3Ni1-N0.4/C-800、10%Fe-N0.4/C-800、10%Ni-N0.4/C-800以及N0.4/C-800的N1s谱图进行拟合分析，发现Me-Nx结构是吡啶型氮与金属中心离子协同形成的，Me-N-C结构是主要活性位。　　（5）采用线性扫描伏安法得到了ORR的转移电子数，根据K-L方程计算出所制备的催化剂FeM-N/C-800催化ORR过程中的转移电子数在3.3到4之间，表明该类催化剂电催化ORR过程都是二电子和四电子的混合过程，且以四电子反应机理为主。论文所制备的催化剂催化ORR反应主要是理想的直接把氧气还原成水的过程。