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随着全球性的能源危机和环境污染日趋严重,深度开发利用清洁可再生能源,尤其是储量丰富、分布广的太阳能,已成为当今的发展要义。光催化制氢技术可将太阳能转化成高热值、无污染、可存储的氢能,引起了科学界的广泛关注。在众多可见光催化制氢材料中,(Ga1-xZnx)(N1-xOx)的禁带宽度窄、可见光响应范围广、光化学性质稳定,有较高的可见光催化制氢效率。已报道的(Ga1-xZnx)(N1-xOx)多以氧化物微粉为原料高温氮化制得。产物为团聚严重的微米级颗粒,比表面积极低。由于光催化的本质是光生载流子迁移到晶粒表面继而发生氧化-还原反应,晶粒尺寸越小,能参与到光催化反应中的载流子就越多。所以超细晶粒的催化材料应具有更优的催化性能,这是纳米尺度带来的小尺寸增益效应。因此,通过调控(Ga1-xZnx)(N1-x Ox)催化材料的形貌和结构,利用小尺寸效应和构效关系进一步改善(Ga1-xZnx)(N1-xOx)的光催化活性,对提高可见光催化材料的量子效率具有借鉴意义。本论文以(Ga1-xZnx)(N1-xOx)纳米光催化材料为主要研究对象,以调控其微观的形貌结构为手段,深入探讨了(Ga1-xZnx)(N1-xOx)的纳米结构形态与其可见光催化性能之间的关系。（1）通过共沉淀法合成了比表面积为22.3 m2/g的锌镓层状双氢氧化物（Zn-Ga-LDH）纳米六方片。利用Zn、Ga元素在Zn-Ga-LDH中原子尺度的均匀混合,在在700°C氮化5 h,制得了晶粒尺寸约25 nm、分散性好、介孔结构的(Ga1-xZnx)(N1-xOx)纳米晶,其比表面积高达51.0 m2/g,是传统高温氮化法制备的(Ga1-xZnx)(N1-xOx)微粉的十几倍。(Ga1-xZnx)(N1-xOx)纳米晶带隙较窄,能吸收利用波长570 nm内的太阳光。当[Zn]/[Ga]=2时,(Ga1-xZnx)(N1-xOx)纳米晶的可见光催化制氢效率最高为115μmol/（g·h）,是(Ga1-xZnx)(N1-xOx)微粉的2.9倍,且具有良好的光化学稳定性。（2）将静电纺制备的锌镓无机盐/PVP复合静电纺纤维煅烧,制得了形貌规则、直径均一、超高长径比的介孔结构锌镓混合金属氧化物纤维。该氧化物纤维由粒径小于5 nm的纳米晶组成,最高表面积可达110.2 m2/g。以该氧化物纳米纤维为氮化前驱体,可大大降低氮化反应中原子所需迁移能,降低晶格重整所需的能量,在500700°C氮化便能获得(Ga1-xZnx)(N1-xOx)纳米纤维。700°C制备的(Ga1-xZnx)(N1-xOx)纤维直径小于100 nm,形貌粗细均匀,由粒径约8 nm的球形纳米晶组成,比表面积可达85.5 m2/g,是高温氮化制备的(Ga1-xZnx)(N1-xOx)微粉的几十倍。(Ga1-xZnx)(N1-xOx)纤维具有更强的紫外光吸收,可吸收波长小于550nm的太阳光,可见光催化制氢速率为140μmol/（g·h）,是普通(Ga1-xZnx)(N1-xOx)微粉的3.1倍。（3）结合水热法和氮化法,制备了不同还原氧化石墨烯（rGO）含量的(Ga1-xZnx)(N1-xOx)-rGO复合催化材料。产物中(Ga1-xZnx)(N1-xOx)为粒径约5 nm的纳米片,均匀地包覆在rGO半透明薄片上。(Ga1-xZnx)(N1-xOx)-rGO的比表面积随rGO含量增加而增大,最高可达108.5m2/g。与纯(Ga1-xZnx)(N1-xOx)纳米颗粒相比,(Ga1-xZnx)(N1-xOx)-rGO具有更窄的孔径分布、更强的可见光吸收和更高的可见光催化制氢活性。当rGO的初始添加量为30 wt.%时,(Ga1-xZnx)(N1-xOx)-rGO的可见光催化制氢效率最高,为450μmol/（g·h）,制氢速率约为(Ga1-xZnx)(N1-xOx)纳米颗粒的5倍。（4）通过电泳沉积的方法,在AZO导电玻璃上沉积了一层(Ga1-xZnx)(N1-xOx)纳米薄膜。随着沉积时间增长,薄膜厚度逐渐增大,电极透过率逐渐从55%降至45%。(Ga1-xZnx)(N1-xOx)纳米晶是电极中受光激发产生光生电子-空穴的主要功能组分。电泳沉积时间为4 min时,沉积厚度为4μm,(Ga1-xZnx)(N1-xOx)纳米薄膜电极在可见光照射下具有最大的光电流密度。将(Ga1-xZnx)(N1-xOx)纳米薄膜电极在Zn（CH2COO）2溶液中浸渍并350°C热处理后,光电流密度显著增加,且空气中热处理的样品在0.6 V偏压下的光电流密度为0.43 mA/cm2,是未经热处理的样品的2倍。（5）以钛网为基底,采用电化学原位沉积与低温氮化结合的方法制备了三维多级结构的(Ga1-xZnx)(N1-xOx)光阳极。电极的形貌由第一步在Zn（NO3）2溶液中的沉积时间决定,第二步沉积的锌镓混合氧化物以颗粒状包覆在ZnO表面,形成核壳结构。氮化后制得的(Ga1-xZnx)(N1-xOx)光阳极仍为三维多级结构,电极表面的六方片由许多粒径小于10 nm的晶粒组成,同时还具有较为规则的介孔结构。第一、二步沉积时间分别为30 min,20 min的样品氮化后,对可见光照射的响应最好,固/液界面的电子运输性能最好,光电流密度密度最高,为3.05 mA/cm2。在pH=13的Na2SO4溶液中,氮气中热处理的(Ga1-xZnx)(N1-xOx)光阳极呈现出最强的光电流响应,光电流密度为4.75 mA/cm2。