利用正交法研究了不同熔盐的摩尔配比、电流密度、电流的占空比和脉冲周期对硅沉积层的厚度与质量的影响规律,得到了最佳的电沉积工艺参数:熔盐的摩尔比1:1:3:0.3,电流密度60mA/cm2,占空比20%,脉冲周期1000μs。SEM表明:电流密度、电流占空比和脉冲周期对镀层质量具有重要影响。此外,施加反向电流对镀层质量也有一定的影响。对沉积层的硅含量分布曲线研究表明:沉积过程中,硅的扩散符合恒定源扩散规律;对沉积后试样的扩散退火研究发现:沉积50min的试样均匀化扩散退火需60min,退火后的硅含量为3.3%。采用GDA750型辉光放电光谱仪测量硅含量沿镀层厚度方向的分布曲线,然后利用ORIGIN软件求其积分的方法,来计算沉积层中总的含硅量。此方法计算出的试样退火后的理论硅含量与实验得到硅含量误差在10%内。对基体电沉积80min,在1200℃和94.4%Ar+5.6%H2的还原气氛下扩散退火110 min,成功制备出了硅含量为6.5%的铁硅合金。在FClNaK-SiO2体系中熔盐电沉积硅,采用脉冲电流比普通直流电源具有更好的镀层质量。FClNaK-SiO2体系中,采用电沉积法制备Fe-6.5wt%Si合金是切实可行的,且有更低的制作成本。该方法有工艺简单、操作方便和有利于环保的优点,将具有较好的应用前景。