常用高活性析氢催化剂多以晶态粉末为主,长期稳定性难以解决。寻找廉价、高活性、高稳定性电解水催化剂是解决氢能源问题的关键。非晶合金催化剂因为其独特的结构表现出高强度、耐腐蚀等特点。研究表明,非晶合金条带具有催化性能,且稳定性表现出色。但是要得到非晶态三维结构,进一步增加非晶条带比表面积,提高催化剂性能较为困难。本实验通过构筑α-Fe纳米晶/非晶双相结构,利用脱合金法选择性腐蚀α-Fe纳米晶得到三维非晶态纳米结构,从而增加条带比表面积。本文使用真空熔炼炉和真空激冷装置制备Fe₈₂Nb₆B₁₂、Fe₈₂-（Nb、Mo）₆-B₁₂和Fe₈₂Mo₆B₁₂合金条带,然后在0.5 mol/L稀硫酸中制备非晶态纳米结构。通过调整转速Fe₈₂Nb₆B₁₂ 2?3 krpm样品成功得到α-Fe纳米晶/非晶双相合金。条带中α-Fe纳米晶含量随着转速增加而降低。脱合金过程主要发生α-Fe纳米晶选择性腐蚀,最终得到非晶态多孔结构,孔径随着制备转速增加而减小。制备具有腐蚀性差异的α-Fe纳米晶/非晶结构以及非晶基体能在腐蚀液中稳定存在是脱合金法制备Fe₈₂Nb₆B₁₂非晶多孔结构的关键。2 krpm样品脱合金后比表面积最大,析氢性能最好,在0.5 mol/L H₂SO₄中电流密度为10 mA/cm²的析氢过电位为220 mV。合金成分对条带脱合金后形貌有着显著影响。Fe-Nb-Mo-B结晶产物仍然以α-Fe纳米晶为主,2 krpm样品出现少量Fe-B化合物。但是Fe₈₂Nb₃Mo₃B₁₂和Fe₈₂Nb₁Mo₅B₁₂样品脱合金后形貌差异较大。Fe₈₂Nb₃Mo₃B₁₂ 2?5 krpm样品脱合金后得到含有Mo元素的非晶多孔结构,而Fe₈₂Nb₁Mo₅B₁₂2 2?5 krpm样品脱合金后条带表面出现一层非晶态氧化铁纳米片。研究发现,3%的Mo元素替换增加了非晶基体耐腐蚀性能,使得Fe₈₂Nb₃Mo₃B₁₂非晶骨架能在脱合金过程中稳定存在;而5%的Mo元素替换则降低了非晶基体耐腐蚀性能,Fe₈₂Nb₁Mo₅B₁₂基体难以在脱合金过程中维持非晶态,因此不能得到非晶多孔结构。Fe₈₂Mo₆B₁₂前驱体条带仍主要析出α-Fe纳米晶,1、2 krpm样品出现Fe-B等其他物相,3?5 krpm样品成功得到α-Fe纳米晶/非晶双相合金。1、2 krpm样品腐蚀过程发生剧烈反应,腐蚀后表面生成多孔结构。3?5 krpm样品脱合金后成功得到非晶态氧化铁纳米片。纳米片层厚度与脱合金时间和α-Fe的含量有关,脱合金1 h后3 krpm样品纳米片层厚度可以达到2μm。对条带脱合金过程和腐蚀性能研究发现,Fe-Mo-B非晶基体耐腐蚀性差,脱合金过程中非晶基体与α-Fe同时发生了腐蚀。3 krpm样品脱合金比表面积最大,析氢性能好,在电流密度为10 mA/cm²过电位仅为148 mV,塔菲尔斜率为93 mV/dec,且表现出优异的稳定性。