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毛细管电泳(HPCE)是一项将电泳技术和色谱理论相结合的分离技术,是分析科学中继高效液相色谱后的又一重大进展。HPCE具有快速、高效、进样量少、分离模式多、适用对象广、经济、环保以及自动化程度高等优点,在医药、环境、食品以及生命科学等诸多领域被广泛应用。本文基于毛细管电泳的上述优点,对目前还没有采用毛细管电泳分离分析的一些药物活性成分,进行了毛细管电泳分离分析研究,建立了四个同时分离分析几类生物活性成分的新方法,这些方法与现有报道的测定相关成分的液相色谱方法相比,具有分析时间短和灵敏度高的优势。论文的具体研究内容如下：1.在详细优化了缓冲溶液组成以及仪器分离条件后,采用含50.0mmol/L甘露醇和25%(v/v)甲醇的40.0mmol/L Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液(pH8.05)为背景电解质,在22kV的分离电压、25℃的毛细管柱温、230nm的检测波长和5.0s的压力(0.5psi,3447.38Pa)进样时间下,建立了一个可以在12min内同时分离测定黄连碱、小檗碱、表小檗碱、巴马汀以及药根碱的高效毛细管区带电泳方法。这5种生物碱的检测范围分别为1.5～80.0、2.0-90.0、1.0～85.0、1.0～100.0和1.0-90.0μg/mL,将其用于不同种类的黄连以及黄连制剂中这5种组分的测定,相对标准偏差在5%以内,加标回收率在95.3-105.4%之间。2.在对电解质溶液的组成与pH、有机添加剂种类与浓度、β-CD浓度以及仪器条件进行了详细优化的基础上,建立了一个同时分离测定茶多酚化合物的毛细管区带电泳方法。该方法在4.0mmol/L p-CD.15%(v/v)乙二醇、12mmol/L硼砂和60mmol/L NaH2PO4组成的运行缓冲溶液(pH8.68)中,采用22kV的分离电压、25℃的毛细管柱温、200nm的检测波长和5.0s的压力(0.5psi,3447.38Pa)进样时间,可以在13min内实现儿茶素(C)、表儿茶素(EC)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)以及表没食子儿茶素(EGC)的同时分离分析,各组分的检测范围依次为1.0～110.0、2.0～90.0、2.0～90.0、1.0～100.0和1.0-90.0μg/mL。用该方法分析测定不同种类的绿茶中这5种组分的含量,相对标准偏差在5%以内,加标回收率在96.1-104.7%之间。实验还采用毛细管区带电泳法测得了儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶、表没食子儿茶素没食子酸酯以及没食子儿茶素没食子酸酯的一级离解常数分别为8.6344、8.7335、8.9093、9.2287和9.3696。3.针对白花前胡甲素、白花前胡丁素及白花前胡E素不能电离而带电荷的问题,并为了尽量缩短分离分析时间,本文结合了负极进样的反向电泳与毛细管胶束电动色谱模式,建立了一种同时分离分析白花前胡甲素、丁素及E素的反向毛细管胶束电动色谱方法。该方法在含有140mmol/L SDS和40%(v/v)乙腈的NaH2PO4-H3PO4缓冲溶液(NaH2PO4浓度为10mmol/L, pH2.21)中,采用-20kV的分离电压、25℃的毛细管柱温、200nm的检测波长和5.0s的压力(0.5psi,3447.38Pa)进样时间,在15min内实现了不同产地和生长环境的白花前胡中这3种待测组分的分离测定。这3种组分的检测范围依次为2.0～95.0、1.0～90.0和1.0～90.0μg/mL,相对标准偏差均在5.0%以内,回收率在95.4-105.3%之间。4.基于氨基酸在190nm处的吸收,并借助氨基酸与硼砂中的硼的络合反应以及胶束对络合物的紫外吸收的增敏作用,建立了一种同时分离分析人体必须的9种氨基酸(苏氨酸,Thr；甲硫氨酸,Met；组氨酸,His；苯丙氨酸,Phe；缬氨酸,Val；亮氨酸,Leu；色氨酸,Trp；精氨酸,Arg；赖氨酸,Lys)的反向毛细管胶束电动色谱直接紫外检验方法。该方法选择了含有0.5mmol/L CTAB的水溶液为样品溶剂,以含有0.4mmol/L CTAB和2.8%(v/v)甲醇的Na2B4O7-K2HPO4缓冲溶液(浓度为30mmol/L, pH9.50)为运行电解质,采用-20kV的分离电压、25℃的毛细管柱温、190nm的检测波长和5.0s的压力(0.5psi,3447.38Pa)进样时间。该方法可以在10min内实现对上述9种氨基酸的同时分离与测定,工作曲线线性范围的下限在1.0～5.0μg/mL之间,用其测定复方氨基酸注射液中这9种氨基酸的含量,相对标准偏差在5.0%以内,回收率在95.2-104.4%之间。