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水体中农药污染越来越为人们所关心，农药可以在底质与水体之间转移，农药残留会对水生态系统造成危害，从通过水产品如鱼、虾、蟹、贝等对人体健康造成影响。已经有很多对土壤和底泥中有机磷农药检测方法的研究，但是大多为了提高萃取效果而使用乙腈、二氯甲烷等对人体毒害较大的有机溶剂。本文就从以人为本的角度，避免使用毒性大的有机溶剂，通过调整使用各种比例的溶剂，以及比较各种实验方法的回收率而最终确立一种更为可行的有机磷检测方法。采用液液萃取方法，以不同比例的溶剂（乙酸乙酯：正已烷(1:1)、乙酸乙酯：正已烷(1:4)和正已烷）对9种有机磷农药三乙基硫代磷酸酯（O,O,O-TriethylPhosphorothioate）、硫磷嗪（Thionazin）、治螟磷（sulfotep）、甲拌磷（phorate）、乐果（dimethoate）、乙拌磷（disulfoton）、甲基对硫磷（parathion-methyl）、对硫磷（parathion）、氨磺磷（famophos）进行萃取检测，比较回收率。用4种固相萃取小柱（PS-2、C18、Aqusis PLS-3jr、OASIS HLB）萃取样品，检测回收率，确定萃取效果最好的固相萃取小柱。由于河流底质样品中含有较多杂质，在GC/MS测定时会产生干扰峰，影响实验结果，所以要有进一步的净化处理。硅胶层析柱和弗罗里硅土层析柱净化效果进行了对比，对硅胶柱和弗罗里硅土柱净化效果进行了回收率对比实验。也比较了用石墨化炭黑净化样品的效果。