论文部分内容阅读
本文主要研究了农药苯醚甲环唑和丙环唑微乳剂在农产品中的残留分析方法、消解动态规律及其最终残留量,并对苯醚甲环唑和丙环唑微乳剂在农产品中的安全性使用进行评价,为制定该药安全使用准则、产品登记及苯醚甲环唑和丙环唑在番茄、香蕉和水稻上的最大残留限量提供重要的理论及科学依据。本文建立了农药苯醚甲环唑和丙环唑在番茄、香蕉、水稻和土壤中超高效液相色谱-串联质谱联用分析方法。番茄、香蕉、土壤样品采用乙酸乙酯提取,水稻样品采用乙腈提取,超高效液相色谱-串联质谱联用测定,多反应监测确定苯醚甲环唑的两对离子m/z 406/251和m/z 406/337为定性离子,m/z 406/251为定量离子;丙环唑的两对离子m/z 342/159和m/z 342/273为定性离子,m/z 342/159为定量离子。仪器对苯醚甲环唑和丙环唑的最小检出量为1×10-12 g,在所测基质中最低检出浓度均为0.005 mg/kg,在0.01 mg/kg、0.05 mg/kg、0.1 mg/kg和0.5 mg/kg四个添加水平下,苯醚甲环唑和丙环唑在各种不同基质中的平均回收率分别为75.0%~107.1%和71.4%~104.6%,相对标准偏差分别为2.1%~9.9%和1.7%~10.8%。方法的灵敏度、准确度、精密度等均符合农药残留检测的要求。苯醚甲环唑和丙环唑微乳剂在番茄、香蕉、水稻、水及其田间土壤中的残留动态表明:苯醚甲环唑和丙环唑的残留消解动态符合一级动力学方程C=Coek。其中,苯醚甲环唑在番茄中的消解半衰期为3.3~3.8 d;土壤中为4.4~6.5 d。丙环唑在香蕉中的消解半衰期为6.9~10.9 d;土壤中为23.9~29.4 d。苯醚甲环唑在水稻植株中的消解半衰期为1.8~5.4 d,土壤中为2.6~8.2 d,水中为2.2~6.1 d;丙环唑在水稻植株中的消解半衰期为1.8~5.1 d,土壤中为4.6~8.3 d,水中为2.3~6.7 d。苯醚甲环唑和丙环唑在番茄、香蕉和水稻中的降解速率都较快。苯醚甲环唑和丙环唑微乳剂在番茄、香蕉、水稻及其田间土壤中的最终残留表明:当苯醚甲环唑在番茄上按推荐剂量及1.5倍推荐剂量施药2~3次,最后一次施药后3 d采集样品,苯醚甲环唑在番茄中的最终残留量为0.115~0.444 mg/kg;当丙环唑在香蕉上按推荐剂量及1.5倍推荐剂量施药2~3次,最后一次施药后40 d采集样品,丙环唑在香蕉中的最终残留量为ND~0.068 mg/kg;当苯醚甲环唑和丙环唑在水稻上按推荐剂量及1.5倍推荐剂量施药2~3次,最后一次施药后21 d采集样品,苯醚甲环唑在水稻植株中的最终残留量为0.023~0.908 mg/kg,苯醚甲环唑在水稻稻壳中的最终残留量为0.090~1.545 mg/kg,苯醚甲环唑在水稻糙米中的最终残留量为ND~0.096 mg/kg,丙环唑在水稻植株中的最终残留量为0.042~0.789 mg/kg,丙环唑在水稻稻壳中的最终残留量为0.079~0.992 mg/kg,丙环唑在水稻糙米中的最终残留量为0.006~0.073 mg/kg。苯醚甲环唑和丙环唑施药浓度越高、施药次数越多、施药后采样间隔期越短,其残留量越高。苯醚甲环唑和丙环唑微乳剂使用的安全性评价:参考其他国家的最大残留限量(MRL)值,结合本文的试验结果,建议使用准则为: 10%苯醚甲环唑微乳剂在番茄上防治霜霉病等,最多使用2次,用量为100 mL/亩(有效成分10 g/亩),安全间隔期为3 d;20%丙环唑微乳剂在香蕉上防治叶斑病,最多使用2次,用量为400倍液(有效成分500 mg/kg),安全间隔期为40 d;30%苯醚甲环唑·丙环唑微乳剂在水稻上防治纹枯病、恶菌病等,最多使用2次,用量为20 g/亩(有效成分6 g/亩),安全间隔期为21 d。在本文推荐的施药剂量、施药次数、施药间隔及安全间隔期下使用该农药,能保证其农产品的安全性及农药使用的有效性。