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本文结合以往国内外氰化尾渣综合利用和铁红制备的经验,提出了氰化尾渣氧化预处理提金和尿素均匀沉淀硫酸亚铁制备纳米氧化铁红颜料的新方法。以蓬莱黄金冶炼厂金矿氰化尾渣为原料,主要对氰化尾渣的预处理及铁红制备进行了详细的研究,得出了氰化尾渣提金和制备纳米氧化铁红的最佳的工艺条件。 氰化尾渣预处理的最佳工艺条件: (1)硝酸氧化预处理阶段,氧化初始温度为80℃,硝酸初始浓度为30%,原料配比(硝酸和氰化尾渣的质量比)为3∶1,氧化时间(加料完毕后)为30min。在此条件下,氧化率为90.06%,尾渣中的黄铁矿被有效氧化,富集金的氧化渣送去提金。 (2)铁屑净化预处理液阶段,反应温度为40℃,反应时间为60min,MFe∶MFe3+(MFe3+表示反应前的氧化滤液中Fe3+的质量)为1∶1。在此条件下,三价铁离子的还原率达到100%,铜的置换率为91.2%,银的置换率为96.9%,有害元素砷和铅被除去。 铁红制备的最佳工艺条件: (1)晶种制备阶段,温度15℃左右,PH值9~10,空气通入量为0.1m3/h,硫酸亚铁浓度为 20g/l。此外,选用酒石酸作为分散剂(用量为硫酸亚铁用量的1%),先用氨水调硫酸亚铁溶液的PH到达9~10,然后再加入分散剂搅拌均匀。 (2)铁红生成阶段,温度为80~85℃,PH为3~4,空气通入量为0.14m3/h,加入尿素和硫酸亚铁的摩尔比为3.5∶1,通气结束后加入十二烷基苯磺酸钠(DBS)(晶种制备阶段中硫酸亚铁用量的1%),搅拌均匀。 XRD实验分析制备的铁红的物相是α—Fe2O3,TEM实验分析铁红粒子的形貌为球型,粒度分布实验分析实验制备的铁红的绝大多数粒子在100nm以内且分布比较均匀。产品质量分析显示实验所得产品性能符合标准。 本文设计了尾渣预处理及铁红制备的工艺生产路线,确定了均匀沉淀法制备纳米氧化铁红的反应机理。