探索绿色环保、经济高效的方法去除含氰废水中的总氰化物并回收络合态氰化物中的重金属是当前含氰废水处理亟待解决的问题之一。本文选取银氰络合物（Ag（CN）₂^-）和游离氰根（CN^-）作为处理对象,分别代表水中的络合态氰化物和简单氰化物。以TiO₂基纳米阵列薄膜电极为光阳极,采用光电催化氧化技术进行相关研究。主要研究内容和结果如下:采用TiO₂纳米棒（TiO₂ NRs）电极作为光阳极,以钛片为阴极,300 W氙灯为光源,构建了光电催化体系降解Ag（CN）₂^-,去除氰化物并同步回收银。结果表明:与单独光催化和电催化技术相比,采用光电催化技术总氰化物去除率和银的回收率最高;通过反应后氰的氧化产物和对反应前后阴阳极的SEM,EDS,XPS表征分析,得出反应后氰化物被氧化为CNO^-,银主要在阴极被还原为单质银得以回收,在阳极转化为Ag₂O纳米颗粒发生沉积,阳极原位生成的Ag₂O纳米颗粒提高了阳极的光电催化性能;结合自由基捕获实验,得出光生空穴和超氧自由基为Ag（CN）₂^-的主要氧化物种并提出了银氰络合物可能的氧化机理。利用水热法制备的TiO₂ NRs电极,通过液相生长法将石墨相氮化碳（g-C₃N₄）负载到TiO₂ NRs上制备出TiO₂ NRs/g-C₃N₄复合电极并对其制备条件进行了优化,将制备的TiO₂ NRs/g-C₃N₄电极作为光阳极用于光电催化体系中处理CN^-。结果表明:与钛片相比,采用碳气凝胶（CA）电极作为阴极能有效的提高CN^-的去除率;g-C₃N₄与TiO₂的复合可以大大提高阴极H₂O₂产量从而促进CN^-的去除;溶解氧和外加偏压对H₂O₂的生成影响较大,进而影响CN^-的去除,同时CN^-的去除率随CN^-初始浓度的增大逐渐减小;体系的稳定性实验表明制备的TiO₂ NRs/g-C₃N₄电极具有较好的稳定性;最后,创新性地提出了通过CA阴极原位产H₂O₂,强化TiO₂ NRs/g-C₃N₄复合电极作为光阳极去除水中CN^-的反应机理。本文通过TiO₂基纳米阵列薄膜电极光电催化氧化处理含氰废水的研究,不仅利用了阳极光电催化的氧化作用,还充分发挥了光电催化体系中阴极的还原作用,对含氰废水的处理和光电催化技术在水处理中的应用具有一定的参考价值。