机械活化固相法制备月桂酸淀粉酯及其性能研究

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以木薯淀粉为原料,月桂酸为酯化剂,碳酸钾为催化剂,自制的搅拌球磨机为固相反应器,采取边活化边反应的方式对淀粉进行酯化改性。在单因素实验的基础上采用响应面法对淀粉酯化的工艺条件进行优化。采用红外光谱、X-射线衍射仪、热失重分析仪及扫描电子显微镜等仪器对月桂酸淀粉酯的分子基团、结晶结构、热稳定性和颗粒形貌等进行表征,并对其粘度、吸水性能进行了分析研究。在此基础上,以月桂酸淀粉酯及聚乙烯为原料,甘油为塑化剂,制备出月桂酸淀粉酯与聚乙烯的复合材料,并对其力学性能进行了测试分析,为淀粉的深度开发提供了理论依据。1)考察了反应时间、反应温度、催化剂占淀粉的质量分数和月桂酸与淀粉摩尔比为对取代度的影响。试验结果表明,在反应时间60min,反应温度60℃,催化剂占淀粉的质量分数为2.5%,月桂酸与淀粉摩尔比为0.3的条件下,可得到较优的取代度产物。2)在单因素实验基础上,采用响应面法对机械活化固相制备月桂酸淀粉酯的工艺条件进行优化,得到制备月桂酸淀粉酯的最佳工艺条件:反应时间58min,反应温度61.0℃,催化剂占淀粉的质量分数为2.56%,月桂酸与淀粉摩尔比为0.56,在此条件下所制得月桂酸淀粉酯取代度可达到0.0398。3)采用红外光谱、X-射线衍射仪、热失重分析仪及扫描电子显微镜等对月桂酸淀粉酯分子基团、结晶结构、热稳定性和颗粒形貌等进行检测分析,并对其粘度、疏水性能进行分析研究。红外光谱分析表明月桂酸与淀粉发生了酯化反应,生成了目标产物月桂酸淀粉酯,并随着月桂酸淀粉酯取代度的增大,羰基的吸收峰逐渐增强;X-射线衍射分析结果表明:机械活化会降低淀粉的结晶度,使月桂酸渗透到淀粉的结晶区域进行反应,从而进一步破坏淀粉的结晶结构;热失重分析研究表明:机械活化处理后淀粉的热稳定性有所下降,但月桂酸淀粉酯的热稳定性随着取代度的增大而逐渐增强;扫描电镜研究发现:机械活化固相制备月桂酸淀粉酯的过程中,淀粉受到了机械活化和酯化反应的双重作用,破坏了其颗粒形貌。4)随着月桂酸淀粉酯取代度的增大,其疏水性增强、粘度下降。发生这些变化的主要原因是酯化反应过程中引入了疏水性的长碳链月桂酰基,阻碍了淀粉分子、水分子间氢键的缔合。5)对月桂酸淀粉酯与PE复合材料的研究发现,取代度的增大增强了淀粉与PE的相容性,从而使材料的力学性能、热稳定性有所提高。
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