低温等离子体处理微弧氧化后钛片对钛瓷结合强度影响的研究

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目的:研究不同种类低温等离子体处理钛片对钛瓷结合强度的影响,以期用一种清洁、高效、低耗的方法提高钛瓷结合力。方法:将55片厚度为0.5mm、长度为25mm、宽度为3mm的纯钛片喷砂后,再选择20g/L Na2Si O3电解液,对钛试件表面进行微弧氧化处理,然后将所有钛片平均分成5组,A组为对照组,B组为氧气低温等离子体处理组,C组为95%氩气+5%氧气等离子体处理组,D组为氮气等离子体处理组,E组为氩气等离子体处理组。用低温等离子体处理结束后从每组随机选取2个试件通过扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)观察处理面表面形态,并用X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)分析处理面元素组成,再每组随机选取3个试件测量钛试件的接触角,将剩余试件进行烤瓷,结束后每组选取4片钛片进行三点弯曲实验测试钛瓷结合强度并进行统计学分析,并用SEM观察瓷剥脱面形态及X射线能谱仪(energy dispersive spectroscopy,EDS)分析瓷剥脱面元素,剩余的2个试件用环氧树脂包埋,SEM观察钛瓷结合横截面。结果:A-E组钛瓷结合强度如下:A组为39.57±0.61 MPa,B组为49.17±1.03 MPa,C组为51.97±2.84 MPa,D组为49.20±1.31 MPa,E组为47.90±2.34 MPa。B-E组的钛瓷结合强度均大于A组,差异具有统计学意义。扫描电镜显示经过微弧氧化处理后,各组钛片表面均呈现较均匀的多孔状结构,经等离子体处理后,膜层中孔状结构的孔径大小、形状未出现明显改变。XPS结果显示实验组C元素含量明显降低,O、Si元素含量升高。接触角测量结果为实验组较对照组接触角明显降低,结果为:A组31.60±5.22°,B组8.56±2.84°,C组5.73±2.71°,D组6.54±4.51°,E组6.93±1.22°,实验组钛片经等离子体处理后,钛片表面都表现出了超亲水性。将瓷层从钛表面剥脱后,通过EDS测得B组-E组钛片表面Si、F、Na、K等瓷粉特征元素含量比A组显著增高,电镜观察B-E组钛瓷结合横截面的裂隙、孔洞数量较A组明显减少,瓷层与钛之间的结合更加充分。结论:从本研究的实验结果可知,低温等离子体不会改变钛试件表面的形貌,微弧氧化处理后多孔结构依然存在,瓷粉与钛片之间的机械嵌合力不受低温等离子体影响。但是低温等离子体能在钛试件表面引入新的含氧或者含氮官能团,这些极性基团能提高钛片表面的表面能,驱使瓷粉熔附于钛片表面。而且低温等离子体引入的活性官能团能使材料表面的含碳元素的杂质减少,亲水性提高,润湿性增加,从而使瓷粉与钛试件实现更充分的结合,增强钛瓷之间的结合力。
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