由于响应快,体积小,成本低等优点,金属氧化物半导体气体传感器已经成为气体检测与监测的重要工具。近年发展迅速的新型材料—金属有机框架呈现可调控的三维孔隙结构,可以在保留材料框架结构的同时形成多孔和空心结构,更有利于气体的吸脱附和电子的转移。金属有机框架特殊的结构和优异的性能,为气体传感领域提供了新的研究思路。本文以含Zn材料为基础,通过引入不同有机配体,采用简单的溶剂热和水热法,分别制备了Zn-Fe双金属-有机框架材料、Au负载Zn-Fe双金属-有机框架材料、Zn-Ni双金属-有机框架材料;然后以此为前驱物,通过有氧煅烧祛除有机配体得到衍生物材料;接着利用多种表征手段（XRD、SEM、TEM、EDS和XPS等）,系统地分析了制备样品的形貌、晶体结构、元素组成及价态等特征;最后将敏感材料制作成气体传感原件,测试其对毒害气体的气敏特性,并阐述了其相应的气敏机理。本论文结果概括如下:（1）采用溶剂热法合成Zn-Fe双金属-有机框架材料和不同含量Au负载（负载量分别为1 mol%,2 mol%,3 mol%,4 mol%）的Zn-Fe双金属-有机框架结构,XRD、SEM、TEM、XPS等表征分析说明:合成的Au负载Zn-Fe双金属-有机框架为纳米球结构,尺寸约200 nm左右,并以此为前驱物,经高温有氧煅烧后形成的最终敏感材料为Au/ZnFe₂O₄/Fe₂O₃复合材料。（2）研究了Au负载对Zn-Fe双金属-有机框架气敏特性的影响,气敏测试结果表明:传感器的最佳工作温度为220℃,2 mol%Au负载后的气体传感器在200 ppm正丁醇的测试浓度下响应值可达27.6,响应值明显高于同等条件下纯相传感器,响应与恢复时间分别为6 s和16s,最低检测下限达到50 ppb,并且显著提高了传感器的选择性。这是因为,2 mol%Au负载后,为敏感材料提供了更多的活性位点,提高了电子传递效率,从而导致电阻降低。同时,敏感材料的表面吸收了更多的氧分子,增加了耗尽层和电阻,与更多的待测气体进行反应,增强了气敏特性。（3）利用一步水热法,制备了含有不同Zn/Ni比例（Zn:Ni摩尔比=5:1,2:1,1:1,1:2,1:5）的Zn-Ni双金属-有机框架结构,通过进一步高温有氧煅烧得到三维花状ZnO/NiO衍生物材料。研究了不同配比下的Zn-Ni双金属-有机框架衍生物的气敏特性,结果发现:当Zn和Ni的摩尔比为1:2时达到最好的气敏效果,对200 ppm氨气的响应值达到34,明显优于其他配比含量;当Zn和Ni的摩尔比为1:5时,对氨气的测量出现电阻上升的状态（即响应值小于1）,和其他配比含量表现出相反的特性,这是由于Ni含量过多,传感器表现为p型造成的。同时对Zn和Ni的摩尔比为1:2的ZnO/NiO复合结构提高传感器气敏特性的机理进行分析,造成这种结果的原因如下:（1）ZnO/NiO间的高p-n结含量,（2）大量的NiO加强了氧的吸附,（3）可能存在的Ni²⁺与Zn²⁺替换增加了氧空位的数量。