多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)具有Si-O交替连接的无机内核和立体分布的功能基团,作用位点多、结构稳定。基于POSS功能单体制备的POSS基杂化硅胶整体柱制备方法简单、pH适用范围宽和耐溶剂性好,已成为整体柱研究的新方向之一。开发新型POSS基有机-硅胶杂化整体柱,发展功能整体柱制备技术新模式,对促进毛细管整体柱技术在微流电色谱分析的发展应用具有重要的科学意义。本文基于环氧-氨基开环反应,致力于POSS基新型杂化硅胶亲水作用整体柱的制备及性能研究,主要研究内容如下:第一章,文献综述。详细介绍了毛细管整体柱制备发展及应用,概述了有机-无机杂化硅胶整体柱的制柱方法,重点介绍了有机-无机杂化硅胶整体柱的发展现状及分析应用,总结并提出了本文的选题依据和方案设计。第二章,基于环氧-氨基的开环反应,以八缩水甘油基二甲基甲硅烷基接枝的POSS(POSS-epoxy)与支化聚乙烯亚胺(PEI)通过“一锅法”交联聚合制备了 POSS基有机-无机杂化硅胶亲水作用整体柱。系统研究了聚合物组成的影响及整体柱结构、渗透性、柱效,考察了 POSS-epoxy-PEI杂化硅胶整体柱的机械稳定性和重现性,并探究了其色谱保留机理。所制备的POSS-epoxy-PEI杂化硅胶整体柱具有良好的亲水性、机械稳定性好,将其应用于电中性苯酚类化合物、碱性核苷碱基以及脑啡肽的分离检测,分离情况良好,分离柱效较高。第三章,为了进一步提高整体柱性能,基于POSS-epoxy-PEI整体柱,通过柱后衍生壳寡糖(COS)制备了表面键合碱性多糖——壳寡糖的功能化杂化硅胶整体柱。系统研究了戊二醛与壳寡糖的化学键合作用,优化了壳寡糖的衍生浓度,考察了 POSS-epoxy-PEI-co-COS杂化硅胶整体柱的结构形貌、电渗流、机械稳定性、溶胀性以及重现性,探讨了壳寡糖修饰杂化硅胶整体柱的保留机理,表面了将壳寡糖引入POSS-epoxy-PEI整体柱固定相表面,亲水性能增强,衍生后的POSS-epoxy-PEI-co-COS杂化硅胶整体柱能够提供亲水、氢键及阴离子交换等多种作用模式,应用于不同电性的极性化合物(电中性苯酚类物质、正电荷型核苷碱基及负电荷型苯甲酸类物质)的分离,分离效果和分离柱效显著提高,其中苯甲酸类化合物和核苷碱基的分离柱效分别高达49,600 plate/m和82,300 plate/m。