单糖及纤维二糖高效液相色谱手性固定相研究

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本论文工作主要有以下几个方面:1、综述了手性拆分的意义、手性拆分方法、高效液相色谱手性固定相和手性拆分机理。2、通过3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-异氰酸根丙基三乙氧基硅烷作为键合臂分别将葡萄糖和纤维二糖键合到硅胶上作为高效液相色谱手性固定相,以及将3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷作为键合臂将葡萄糖键合到硅胶上作为高效液相色谱手性固定相,并自制手性柱,用正己烷/异丙醇(90:10,v/v),正己烷/异丙醇/三氟乙酸(90:10:0.2,v/v/v),正己烷/异丙醇/三乙胺(90:10:0.2,v/v/v)作为流动相,对包括醇类、胺类、氨基酸类、酮类等手性化合物进行了拆分。实验结果表明:葡萄糖-胺丙基手性固定相的分离效果最好,所拆分的13种手性化合物,有8种手性化合物能得到拆分。3、合成了D-阿拉伯糖、D-核糖、D-脱氧核糖、D-来苏糖、L-岩藻糖这五种单糖手性固定相。用正己烷/异丙醇(90:10,v/v)作流动相,在正相的色谱条件下,对包括醇类、胺类、氨基酸类、酮类等13种手性化合物进行了拆分。对五种手性固定相进行比较,分离能力为:D-阿拉伯糖手性固定相>D-核糖手性固定相>D-来苏糖手性固定相、L-岩藻糖手性固定相>D-脱氧核糖手性固定相,并且它们彼此之间的手性选择性具有良好的互补性。4、合成n-辛基-β-D-吡喃葡萄糖苷、α-甲基-D-甘露糖苷、苯基-β-葡萄糖吡喃糖苷以及甲基-α-D-吡喃半乳糖苷四种衍生化单糖手性固定相。自制手性柱并考察它们的手性分离能力,实验结果表明四种手性固定相对12种手性化合物的手性分离能力均较差。
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