块体纳米晶Cu,Ni及Ni-Fe合金的力学性能研究

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纳米晶金属与传统粗晶金属相比具有独特的结构和性能。在过去的二十几年中,对纳米晶金属力学性能及变形机制的研究受到了广泛关注。传统粗晶金属的塑性变形涉及交滑移和多滑移过程,可导致晶内空间位错网和亚结构的形成。加载时,这样的位错结构会限制位错的进一步运动,从而产生应变硬化效应;卸载时,位错结构仍保持稳定,仅发生弹性释放。然而,当多晶体金属的晶粒尺寸降至纳米尺度时,上述位错活动不再可能。纳米晶金属变形过程中产生的位错结构非常不稳定,位错处于高应力状态,仅在低温和高外加应力或高应变速率下短时存在。以往对纳米晶金属力学性能的研究多数集中在加载段,对保载段和卸载段变形行为关注很少。纳米晶金属在保载和卸载时会表现出与加载阶段完全不同的塑性变形行为,研究保载卸载塑性变形行为可深化对纳米晶金属塑性变形本质的认识,为其合理使用提供依据。此外,纳米晶金属具有很高的强度,但塑性却很低,一般在高加载应变速率条件下塑性更低。这在很大程度上限制了纳米晶金属的实际应用。近年来已经有一些研究尝试采用不同的方法提高纳米晶金属的塑性,但多数只关注在特定加载速率条件下的最大塑性,对较宽加载应变速率条件下的塑性稳定性问题却鲜有报道。研究塑性稳定性有利于深化对纳米晶金属塑性变形机制的全面认识,同时可为其实际应用奠定良好的理论基础。本工作采用自主研制的电刷镀设备,通过控制刷镀参数,制备出不同晶粒尺寸的纳米晶Cu样品;采用直流电沉积方法,通过控制沉积参数,制备出纳米晶Ni和Ni-Fe合金样品。使用纳米压痕仪和材料实验系统开展一系列的力学性能测试工作。运用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等实验手段,对未变形和变形的纳米晶样品进行系统的表征。本工作取得的研究结果如下:1.采用电刷镀方法,制备了厚度为350μm的纳米晶Cu样品,平均晶粒尺寸约为24nm。使用纳米压痕仪在纳米晶Cu上开展室温纳米压痕实验,加载速率范围为1×103s1到2×101s1,压痕设定深度为2000nm,保载时间为100s。实验发现,在保载过程中,纳米晶Cu发生非常明显的蠕变变形。加载应变速率越高,纳米晶Cu在保载阶段产生的蠕变应变越大,蠕变速率越高。这是由于在较高加载应变速率条件下,纳米晶Cu在加载段晶内存储位错的密度较高,形成的位错结构不稳定,保载时存储的位错在晶界处迅速释放,从而产生明显的蠕变塑性变形;在较低加载应变速率条件下,加载段晶内存储位错的密度很低,保载段不发生位错的晶界释放过程,所以不产生明显的蠕变塑性变形。2.采用电刷镀方法,制备了厚度均达到350μm的五种不同晶粒尺寸纳米晶Cu样品,平均晶粒尺寸分别约为24nm,53nm,71nm,93nm和131nm。使用纳米压痕仪对五种不同晶粒尺寸的纳米晶Cu开展室温纳米压痕实验,压痕实验加载速率范围为1×10-3s-1到4×101s1,压痕设定深度为2000nm,保载时间为200s。实验发现,晶粒尺寸较小的纳米晶Cu,在高应变速率加载后的保载过程中,发生明显的保载蠕变变形,其原因与第2条结论分析一致。随着晶粒尺寸的增加,纳米晶Cu晶粒内部会形成一定的位错缠结,并且会有孪晶参与变形,使位错结构更加稳定,保载段不发生位错的晶界释放过程,所以不产生明显的蠕变塑性变形。3.采用直流电沉积方法,制备了厚度在5mm以上的大块纳米晶Ni样品,平均晶粒尺寸约为26nm;使用材料实验系统对平均晶粒尺寸约为26nm的纳米晶Ni开展压缩循环加载/卸载实验,加载应变速率范围为1×10-4s-1到1×10-1s-1,卸载应力速率范围为2GPa/min到8GPa/min。实验发现,在卸载过程中,纳米晶Ni可以产生非常明显的惯性塑性应变。加载应变速率越高,卸载阶段产生的惯性塑性应变越大。此现象证实了纳米晶材料的位错晶界发射/吸收机制。高加载速率条件下纳米晶Ni晶内存储位错的密度较高,因此在卸载阶段产生较大的惯性应变。同时惯性应变与卸载应力速率有关,卸载应力速率越低,产生的惯性应变越大。此现象可以由增量卸载实验的结果解释,纳米晶Ni在卸载过程中,当卸载应力高于内应力时,纳米晶晶内位错可以继续扩展,被晶界吸收产生惯性塑性应变;当卸载应力等于内应力时,纳米晶晶内位错停止扩展,无惯性塑性应变产生;当卸载应力低于内应力时,纳米晶晶内部剩余位错会返回源晶界,被源晶界吸收产生回弹塑性应变。由此可知,卸载应力速率越低,卸载应力高于内应力的时间越长,因此产生的惯性应变越大。4.采用直流电沉积方法,制备了厚度为550μm的纳米晶Ni-21wt.%Fe合金样品,平均晶粒尺寸约为32nm。使用材料实验系统对平均晶粒尺寸约为32nm的纳米晶Ni-21wt.%Fe合金进行室温拉伸实验,加载应变速率范围为1.35×105s1到1.35s1。实验发现,纳米晶Ni-21wt.%Fe合金在拉伸过程中表现出较高的抗拉强度(1749-1971MPa)和屈服强度(1046-1389MPa),同时发现其断裂应变(8.5-9.4%)及均匀应变(6.4-7.1%)在实验加载应变速率范围内非常稳定。与晶粒尺寸相近的纳米晶Ni相比,随加载应变速率的变化,纳米晶Ni-21wt.%Fe合金的断裂应变和均匀应变均未出现明显波动,尤其是在高加载速率条件下仍具有较高塑性。这是由于Ni-21wt.%Fe合金与Ni相比,具有较低的层错能,部分位错较易开动,导致孪晶、微孪晶以及层错等变形结构的形成,有利于位错的存储,从而增强了纳米晶Ni-21wt.%Fe合金的加工硬化能力,阻止微裂纹的形成和扩展,最终使纳米晶Ni-21wt.%Fe合金既具有较高的强度,同时又具有较高的塑性。
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