羟基氧化物具有较大的比表面积，表面大量羟基的存在，与外界分子易于结合的独特结构，本身具有对某些分子优良的催化活性等优点。负载型羟基氧化物将羟基氧化物的独特性质与功能单元的催化性质有效结合，利用两者的协同作用，显示出卓越的分子识别特性和表面反应活性，在吸附、催化、电化学等领域得到了广泛的应用。本论文通过不同的方法将催化功能单元（贵金属、石墨烯）与羟基氧化物有效结合，并通过X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、电化学循环伏安、计时电流法、差示脉冲伏安法(DPV)等分析测试技术，详细研究了复合材料的形貌、结构及对电活性分子（甲醇、邻苯二酚、对苯二酚、尿酸）的电催化性能。本文的主要工作如下：以具有较大比表面积的四分之三球状丫-AlOOH作为载体，NaBH4作为还原剂，在温和的条件下制备了分散性良好的Pd/y-AIOOH复合材料。通过FESEM、TEM、HRTEM、XRD、EDS对材料进行了物相和形貌表征，并在甲醇溶液中研究了其电催化性能。所制备的Pd纳米颗粒大小均匀，平均粒径约为7.5nm。以制备的复合材料对电极进行修饰，此复合材料修饰电极的对甲醇表现出了良好电催化性能及稳定性，甲醇在此修饰电极的氧化过程受扩散过程控制。并以此修饰电极初步探索了对NNK的电催化活性。　　 采用镀膜循环伏安法结合电沉积技术制备了Au-CoOOH复合材料修饰的电极。此复合材料修饰电极对邻苯二酚(CA)和对苯二酚(HQ)表现出了很好的电催化性能并能将两者有效分开。通过对检测条件进行优化，溶液的最佳检测pH值为10.0，纳米金的最佳沉积时间为4min。在优化的实验条件下，对邻苯二酚和对苯二酚进行了选择性测定，当两者浓度同时改变时，对苯二酚和邻苯二酚的氧化峰电流与其浓度分别在7μM～100μM和6μM～100μM范围内呈良好的线性关系，对应的检出限分别为0.9μM、0.8μM(S/N=3)。该复合修饰电极具有良好的稳定性、重现性。另外，对烟气中邻苯二酚和对苯二酚的测定中可能存在的干扰物质进行了初步探讨。　　 以鳞片状石墨粉作为原料，采用改进的Hummers方法合成了氧化石墨。以葡萄糖作为绿色还原剂，还原制备的氧化石墨，制备了片状的石墨烯材料(G)。将合成的石墨烯材料作为载体，采用共沉淀技术，将NiAI-LDH原位生长在石墨烯上，制备了NiAl-LDH/G复合材料，通过XRD、TEM对合成的复合材料进行表征。以此复合材料对电极进行修饰制备了NiAI-LDH/G修饰电极，该复合材料修饰电极对尿酸具有良好的电催化性能。并对溶液的pH值及复合材料用量等对电催化性能产生影响的实验条件进行了优化，最佳检测pH值为7.0，复合材料用量为10μL。在优化的实验条件下，尿酸(UA)氧化峰电流与浓度在30μM～800μM范围内呈良好的线性关系，检出限为6μM(S/N=3)。此修饰电极具有良好的稳定性、重现性，并可用于人体尿液中尿酸含量的检测，为尿酸的测定提供了一种新的手段。