由于低维碳纳米材料奇特的物理性质和广泛的应用前景，碳纳米材料的研究已经成为当前研究的一大热点。本文利用机械剥离技术以及静电纺丝技术制备碳纳米材料及其复合材料，并研究了相应材料独特的物理特性。　　利用电子束曝光结合反应离子束刻蚀，首次实现了电子束曝光制备大面积均匀约10nm孔间距石墨烯反点阵。电子束曝光结合反应离子束刻蚀制备的各个周期的antidotlattices直径、孔间距呈现了良好的均一性。通过控制刻蚀时间、调节曝光剂量可以实现不同周期的反点阵石墨烯的可控制备。反点阵的出现使得石墨烯实现了从半金属特性向半导体特性的转变。在磁场的作用下，由于人为的引入的缺陷使得石墨烯电子散射出现自相干，电子相干取决于孔阵之间的弱局域化及电导的散射，证实了二维石墨烯电子波的量子干涉效应。这种技术的优势在于重复可控的制备石墨烯小尺寸反点阵纳米结构，有利于石墨烯反点阵大尺度介观电学输运的研究，为石墨烯纳米器件的应用展示了光明的应用前景。　　迄今为止，人们已经成功地将各种材料—包括有机物、无机物等—通过静电纺丝技术制备成各种微纳米纤维结构，已经应用到各个领域。本文采用静电纺丝的方法制备了聚偏氟乙烯/碳纳米管复合纤维中，探究了碳纳米管对复合纤维的形貌、力学及电学特性的影响。与其它制备方法相比，静电纺丝法制备简单、操作方便、成本低，复合纤维的力学强度大、柔韧性好、导电性良好，在柔性电子器件、微机电系统、人工肌肉/韧带等方面有着潜在的应用前景。通过自下而上的原位溶液聚合的技术，制备了聚苯胺原位生长于碳复合材料，研究了复合纤维的形成过程，并且制备成微型电容器。通过电化学的方法测试了微型电容器的电容性能，发现复合纤维的具有良好的电容特性和倍率特性。聚苯胺原位生长于PVDF/CNTs纳米纤维形成的复合材料是一种良好的电极材料。