芳纶纳米纤维气凝胶具有轻质、高孔隙率、大比表面积、优良的热稳定性、低导热系数等特点,可作为个人防护的高效隔热材料应用在高温环境、化工、建筑等领域。然而,芳纶纳米纤维气凝胶由于其力学性能不足而严重限制了其应用。针对上述问题,我们提出了一种质子供体调控再质子化策略,通过改变有效质子供体的浓度来制备含有致密和多孔层的非对称结构气凝胶膜和皮芯结构气凝胶纤维;得益于复合结构的协同效应,膜与纤维的机械性能和隔热性能同时提高,为高性能芳纶纳米纤维气凝胶提供了一种新方法。主要研究内容与结果如下:（1）质子供体可调控芳纶纳米纤维聚阴离子的还原过程,并进一步影响纤维间的结合形式;以质子酸为质子供体时,聚阴离子可快速还原,形成纤维紧密堆积的致密结构,而以水为质子供体时,芳纶纳米纤维则倾向于形成多孔纳米纤维网络结构。（2）通过刮膜成形工艺和质子供体调控机制,在质子酸和水的连续凝固浴作用下,制备了包含致密皮层和多孔体层的非对称结构ANF气凝胶膜（ASAAMs）,其结构可通过纳米纤维分散液的浓度、质子酸种类和浓度调控;得益于皮层和体层复合结构的优势,ASAAMs表现出轻质(体积密度低至19.2mg·cm-3)、高强（11.8 MPa,提高了13.5倍）、耐热（分解温度541.5℃）、阻燃、以及高效隔热(导热率低至29 m W·m-1·K-1)等优势;进一步设计了连续制备的技术路线,使其在许多民用和军事领域的实际应用具有广阔前景。（3）通过湿法纺丝的方式和质子供体调控机制,制备了具有致密皮层和多孔芯层的非对称结构ANFs气凝胶纤维（ASAAFs）,系统研究了皮芯结构的影响条件。致密皮层的生成,提高了纳米纤维分子链的取向度以增加分子间的结合力,并提高了皮层的韧性（35.2%）和纤维的机械性能（57.2 MPa）,同时其比表面积达到206 m~2·g-1,导热系数低至42 m W·m-1·K-1;ASAAFs具有很好纺织加工性,其织物在热防护领域应用前景良好。