本文通过多种固体核磁共振方法详细研究了聚乙烯-聚氧乙烯（PE-PEO）双嵌段共聚物的凝聚态结构和分子动力学。主要包括如下几个方面：　　 （1）利用最近发展的12脉冲偶极滤波自旋扩散方法对PE-PEO的微相结构进行了研究，得到了纳米尺度的相区结构信息，同时通过二维宽线分离谱（WISE）技术获得了体系中不同组分动力学特性。　　 （2）首次发现了12脉冲偶极滤波实验中对于静态聚合物样品呈现有规律的信号振荡现象，通过改变脉冲特征时间详细研究了这一现象的微观起源，发现这种信号振荡与PEO链段的分子运动密切关联。在此12脉冲偶极滤波序列基础上，我们设计了一个四脉冲新方法对PE-PEO中柔性高分子PEO的分子旋转相关时间进行了直接测量。目前这种方法是对分子旋转相关时间进行直接测量的第一种方法。　　 （3）通过采用近年来发展的测定C-H偶极谱的二维局域场分离谱新技术PISEMA和SAMPI4研究了PE-PEO中不同组分的局域链运动的幅度，并以该样品为例详细研究了这两种技术在分辨率和灵敏度上的优缺点。研究结果发现SAMPI4适用于偶极耦合比较弱的柔性相区（非结晶相）中偶极耦合的测量，灵敏度较高，而PISEMA方法适用于偶极耦合比较强的刚性相区（结晶相）中偶极耦合的测量，灵敏度较高。