本论文在常温溶液体系中合成了五个杂环化（配）合物,培养出了单晶,用X-射线衍射分析对它们的晶体结构进行了表征。 第一章合成了ODB-2与B-15两种荧烷化合物,它们结构的区别是3-氨基上取代基的变化。在制备方面,其区别主要是间氨基酚衍生物的来源不同。晶体的X射线数据结果表明,化合物1为单斜晶系,P21/c空间点群,a=8.611（2）（?）,b=22.261（6）（?）,c=16.676（4）（?）,β=111.233（11）°,V=2979.6（13）（?）³,Z=4。化合物2为三斜晶系,P-1空间点群,a=11.2877（9）（?）,b=11.9539（9）（?）,c=12.2365（9）（?）,α=97.2580（10）°,β=116.2850（10）°,γ=106.3710（10）°,V=1358.48（18）（?）³,Z=2。化合物ODB-2与B-15均在394℃时分解速度达到最大。 第二章在对一系列芳香醛缩N-氨基-N′-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基硫脲化合物的合成中,培养了4-羟基苯甲醛缩N-氨基-N′-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基硫脲的单晶,利用X-射线衍射分析对其结构进行了表征。4-羟基苯甲醛缩N-氨基-N′-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基硫脲为正交晶系,空间群P2₁2₁2₁,晶胞参数为a=10.275（3）,b=13.419（4）,c=20.234（6）（?）,V=2789.9（16）（?）³,Z=4。目标化合物的TG/DTG曲线显示,化合物出现了两个吸收峰,在95.8℃处吸收峰表明游离水的分解,237.7℃分解速度达到最大,说明化合物迅速分解。 第三章合成了两种新型簇合物Cu₄[μ₂-S)SP（O-i-Pr）₂]₄（Ⅰ）和Cu₆[（μ₂-S）SP（OEt）₂]₆（Ⅱ）的合成方法和晶体结构。这两个簇合物都是中性的,并且含有少见的Cu₃{μ₃-[S₂P（OR）₂]}簇合物单体,在此单体中三个铜原子通过一个μ₃-[S₂P（OR）₂]配体构成架桥。晶体的X射线数据结果表明,化合物（Ⅰ）为四方晶系,I4（1）/a空间群,a=1.094（2）（?）,b=1.094（3）（?）,c=3.949（3）（?）,V=4728（5）（?）³,Z=10。化合物（Ⅱ）为三斜晶系,P-1空间点群,a=1.138（2）（?）,b=1.672（3）（?）,c=1.679（3）（?）,α=111.36（3）°,β=107.43（3）°,γ=107.43（3）°,