面向超薄层MLCC的钛酸钡陶瓷制备及其介电性能研究

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以钛酸钡陶瓷为介质的多层陶瓷电容器(MLCC),是世界上使用量最大的片式电子元器件,MLCC的制造技术也代表着一个国家的电子工业水平。目前国际MLCC朝着大容量、超小超薄方向迅速发展,而我国MLCC特别是超薄层MLCC制备水平严重落后,已成为制约我国电子工业发展的“卡脖子”环节之一。因此,面向超薄层MLCC应用,研究钛酸钡纳米晶陶瓷制备技术有重要意义。超薄层MLCC介质层须以纳米钛酸钡粉体为原料、使用流延法制备出纳米晶陶瓷。为了防止镍电极层氧化,陶瓷烧结过程需要在弱还原性气氛中进行。针对这些特殊需求,本课题研究了自流延直至还原烧结各环节的工艺及影响因素,并讨论了钛酸钡原料对陶瓷烧结及介电性能的影响。为避免使用昂贵的纳米砂磨机,本课题以水热法制备的高分散纳米钛酸钡粉体为原料,探索了免球磨制备流延浆料的方法。课题研究了流延浆料的成分和组成、流延基底的种类、分散剂的种类和加入量、溶剂的种类和加入量、粘结剂的加入量及搅拌时间、增塑剂的加入量、超声搅拌等因素对流延膜带和素坯质量的影响。经工艺优化,成功获得了表面光洁、无裂纹、无明显大颗粒的流延膜带,干燥后的素坯表面平整、致密、无孔洞。本课题研究了流延法素坯的烧结技术。研究发现,烧结温度不超过1150℃时,可制备出纳米晶钛酸钡陶瓷,平均晶粒尺寸可控制在180 nm以下;当烧结温度升高至1200℃以上时,钛酸钡陶瓷的相对密度和相对介电常数都呈现上升的趋势,但是晶粒出现异常长大;添加适量Si O2可以降低钛酸钡陶瓷的粒径,并提高钛酸钡陶瓷的相对密度和相对介电常数。最后,本课题研究并讨论了不同钛酸钡原料对陶瓷微观结构及性能的影响。研究发现,水热法制备的钛酸钡原料颗粒内部存在较多的微孔洞缺陷,即使经过850℃热处理仍不能消除,而溶胶凝胶法制备的钛酸钡颗粒内部没有微孔洞的存在;水热法制备的钛酸钡原料在氧化气氛中烧制的陶瓷,其介电常数为1054.56,介电损耗为22.13,但在还原气氛中烧制的陶瓷的介电常数为1200.32,介电损耗却高达280.30,且电阻率性能严重劣化,这与原料颗粒中存在较多的微孔洞缺陷有关;将水热法制备的钛酸钡经850℃热处理1h,其在还原气氛中烧制的陶瓷介电损耗仍高达47.78;以溶胶凝胶法自制的钛酸钡为原料,在还原气氛中烧制的陶瓷介电常数为307.04,偏低的介电常数与陶瓷烧结密度有关,但介电损耗仅7.80,且电阻率性能几乎无劣化。
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