稀土上转换发光是受到低能量光子的激发发射出高能量光子的非线性发光,一般是指将近红外光子转换为可见光,其发光机理是一种基于双光子或者多光子的过程。这类材料在三维立体显示、防伪识别、生物成像等诸多领域具有广阔的应用前景。本文采用水热溶剂热法研究了以Ba YF₅、La F₃、Na YF₄为基质,稀土Yb³⁺,Tm³⁺,Ho³⁺,Er³⁺掺杂合成的上转换发光材料,考察了以Na YF₄为基质,SiO₂包覆改性对生物相容的影响。采用水热法和溶剂热法合成BaYF₅:Yb³⁺,Tm³⁺,Ho³⁺纳米粒子,结果表明,水热法合成的产物呈四方相,粒径24nm,分散性好;溶剂热法合成的产物为六方相,粒径25 nm,有轻微团聚。当Yb³⁺掺杂量为4%时,652nm处发光强度最强。采用水热法和溶剂热法合成LaF₃:Yb³⁺,Tm³⁺,Ho³⁺纳米粒子,结果表明,两种方法合成的上转换纳米粒子的晶体结构一致,而形貌有较大差异,水热法合成的产物颗粒均匀,呈球形状,粒径约29nm;溶剂热法合成的产物呈六棱柱状,粒径约41nm。当Yb³⁺离子含量为6%时,上转换发光在645nm处发光强度最强。将水热法合成的样品在600℃下处理2h,荧光强度增大三倍以上。采用高温溶剂热法分别合成三种NaYF₄:Yb³⁺,Ho³⁺/Er³⁺/Tm³⁺上转换纳米粒子,通过反相微乳液法将Si O₂壳层包覆在Na YF₄:Yb³⁺,Ho³⁺/Er³⁺/Tm³⁺纳米粒子表面。结果表明,三种纳米粒子均呈六方相,分散性好,Si O₂成功包覆在纳米粒子表面,形成核壳结构,内核粒径均约45nm,壳层厚度约15nm左右。当Yb³⁺-Ho³⁺、Yb³⁺-Er³⁺、Yb³⁺-Tm³⁺共掺的掺杂量分别为（22%,1.0%）、（18%,2.0%）、（31%、0.5%）时,纳米粒子的荧光强度分别在542nm（绿光）、545nm（绿光）、801nm（蓝光）处最强,包覆后产物荧光强度略有下降;细胞毒性的测定结果证明包覆后的上转换纳米粒子毒性降低,有利于进一步在生物细胞成像中应用。