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自三鹿牌婴幼儿奶粉事件发生后，党中央、国务院高度重视，作出了重大部署。按照对奶制品进行全面检查的要求，国家质检总局在完成婴幼儿奶粉三聚氰胺全国专项监督检查后，又紧急组织开展了全国液态奶三聚氰胺专项检查。同时国家标准化管理委员会紧急启动了标准制定程序，成立了由中国疾病预防控制中心，中国检验检疫科学研究院、国家食品质量安全监督检验中心、上海市质量监督检验技术研究院等单位参加的标准起草工作组。
本实验室接受农业部和江苏省农林厅的任务，对生鲜牛乳、市售液态乳、奶粉中三聚氰胺进行检测，并对检测方法进行了研究。采用同位素内标、气相色谱-质谱法(GC-MS)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)来测定牛奶中三聚氰胺。同位素内标法定量测定牛奶中三聚氰胺的方法。样品用三氯乙酸和乙酸铅溶液提取，再经PCX固相萃取柱净化、BSTFA衍生化，定容后用气相色谱-质谱(GC-MS)测定，并以同位素内标定量。检出限为50μg/kg，三聚氰胺的测定在125 ng/mL～5000ng/mL，范围内具有良好的线性关系，生鲜牛奶，原味奶、调味奶中的平均回收率为95.0％、95.6％、94.9％，平均变异系数为2.8％、3.3％、3.7％。高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定牛奶中三聚氰胺含量的方法。样品用含有乙腈的甲酸溶液提取，离心取上清，经过乙腈沉淀蛋白，再经过离心取上清后，经HILIC色谱柱分离、电喷雾离子化(ESI+)和选择反应监测(SRM)方式采集，并以15N3-三聚氰胺为同位素内标定量。检出限为1μg/kg；三聚氰胺的测定在1 ng/mL～50ng/mL范围内线性关系良好；生鲜牛奶、原味奶、调味奶中的平均回收率分别为97.5％、98.9％和98.0％，平均变异系数分别为4.3％、4.1％和4.3％。通过与外标法比较，该方法定量准确可靠，更加适合用作牛奶中三聚氰胺的定量测定。