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硫脲作为一种重要的基础原料,属国家鼓励外商投资的精细化工领域,在工业生产与日常生活中有着极为广泛的应用。因而,硫脲的生产制备成为了一个令人瞩目的热点问题,传统和创新的生产工艺被普遍深入的研究和探讨。本论文研究的目的就是寻找一种合成硫脲新的工艺过程,且尝试以合成得到的产物硫脲应用于工业苯酐废水的处理,同时对硫脲在低热固相化学中的应用进行了初步的探索。 本文研究开发了选用基础化工原料尿素与硫化氢废气直接合成得到硫脲,再以生产得到的硫脲作为催化剂参与苯酐酸性废水的净化,即顺酸的异构化反应,来提高反应产物富马酸的产率和纯度。 首先第一步通过尿素常压脱水制备氰胺,第二步氰胺与硫化钠溶液在一定温度下反应生成硫脲及氢氧化钠,而氢氧化钠与通入的硫化氢气体生成硫化钠,从而继续参与反应。根据实验分析结果,第二步反应应选择的优化实验条件为:250ml反应容器中加入150ml的蒸馏水,硫化钠7.8g,加热至50℃后,投加2g的固体氰胺,开始通入硫化氢气体,调节硫化氢气体的流速保持在20ml/min,恒温搅拌反应30min。关闭硫化氢气体,再添加2g的固体氰胺,继续通入硫化氢气体,恒温搅拌反应。如此重复,当溶液中有产物析出,停止反应,冷却至室温析出晶体,抽滤,烘干得到白色针状结晶体产物硫脲。母液循环使用。合成的产物硫脲经过熔点、红外光谱、紫外光谱的定性鉴定,验证了其结构。所得硫脲的产率由原来60-70%提高到了90%,纯度可达97%以上。 接下来,通过选用硫脲作为主催化剂,另加入少量的助催化剂,将苯酐废水中的马来酸异构化制取富马酸。本论文系统讨论催化剂,反应时间及反应温度,活性炭脱色等因素对反应结果的影响,最终得到优化反应条件为:以硫脲作为异构化反应主催化剂,用量为废水中顺酸含量的2.5wt%;硫酸锌为助催化剂,用量为废水中顺酸含量的0.05wt%;异构化反应温度为110℃;反应时间为120min;脱色处理中,活性炭用量为粗品质量的2wt%,脱色处理时间为15min。反应产物富马酸经过熔点、红外光谱、紫外光谱的定性鉴定,验证了其结构。经过高效