不同形貌硫化铜微/纳米结构材料的合成及光催化性能研究

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本文采用溶剂热法、水热-微乳液法以及水热法,成功合成了不同形貌和尺寸的硫化铜微纳米材料,并分别研究了其光催化性能。其主要内容如下:以氯化铜和硫脲为原料,乙二醇为溶剂,采用溶剂热法成功制备了直径为2.2~4.8μm由纳米片组成的花状CuS微米球超结构,用XRD、SEM、TEM、HRTEM及SAED等手段对其进行了表征;以氙灯和高压汞灯为光源,亚甲基蓝为目标物评价了硫化铜的光催化性能。结果表明,所制备的产品是六角相的CuS;反应溶剂、硫源、铜盐以及反应温度、反应时间对产品的形貌都有较大影响;光催化性能测试表明,在35 W氙灯照射下,经30 min降解,亚甲基蓝的降解率可达98.7 %,显示出较强的可见光催化活性。紫外-可见吸收和荧光光谱结果表明,所得CuS微米球在波长为269 nm和494 nm处均有强的吸收,其能带间隙为2.0 eV;荧光光谱在608 nm左右有发射光谱带。另外,还讨论了硫化铜微米球超结构可能的形成机理。以二硫化碳、乙二胺和氯化铜为原料,采用水热-微乳液法合成了刺猬状CuS空心微米球,用XRD、SEM、TEM以及HRTEM等手段对其进行了表征;考察了反应ω0,反应物浓度,反应时间和反应温度等对产品形貌和尺寸的影响;在室温下,通过降解亚甲基蓝研究了CuS空心微米球的光催化活性。结果表明,所制备的产物为六角相CuS空心球,其直径为0.1~1.0μm。球壳是由许多纳米片弯曲缠绕而成的,纳米片的边长为200~300 nm,厚度约为10 nm;反应温度、反应时间、ω0及反应物浓度等对产物的形貌和尺寸都有较大的影响。光催化测试结果表明,在35 W氙灯下仅光照30 min,亚甲基蓝的降解率达91.4 %,表现出良好的光催化性能。紫外-可见光谱研究表明,所制备的硫化铜在443 nm处有较强的吸收,其能带间隙Eg约为1.8 eV。荧光光谱在365 nm和486 nm左右有发射光谱带。初步研究了刺猬状CuS空心球的生长机理。以氯化铜、二硫化碳和乙二胺为原料,采用水热法制备了直径为0.1~1.6μm硫化铜微米球,用XRD、SEM、TEM、HRTEM以及SAED等对产品进行了表征;以甲基橙为目标物考察了CuS微米球的光催化活性。结果表明,产品为六角相CuS,硫源以及反应时间、反应温度对产品形貌和尺寸都有影响。紫外-可见光谱结果表明,硫化铜微米球在576 nm处有较强的吸收,其能带间隙Eg约为1.8 eV。荧光光谱在350 nm、487 nm和529 nm左右均有发射光谱带。光催化结果表明,在35 W氙灯照射下,经30 min降解,甲基橙的降解率达到86.9 %,表现出强的可见光光催化活性。另外,还讨论了CuS微米球可能的生长机制。
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