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目前,加压毛细管电色谱（pCEC）是二十一世纪初刚兴起的一种微分离检测技术,它结合了毛细管电泳（CE）和高效液相色谱（HPLC）的优势,同时兼具两者的分离机理,以压力流和电渗流作为样品在毛细管中输运的动力。和HPLC比起来,pCEC使用填充有较小粒径颗粒的毛细管柱,大大降低了流动相的使用量,其次,流动相在双重驱动力的作用力下,呈现柱塞推进型而不是抛物线型,减少了峰展宽效应,提高了柱子的分离能力。和CE相比,pCEC引入了液相中的高压泵,克服了毛细管电泳过程中遇到的气泡和干柱问题,减少了分离过程中p H和缓冲盐的限制,使pCEC选择性分离带电物质的同时,也能分离电中性物质,因此能够分离比较复杂的样品;高压泵的梯度洗脱程序也能应用到pCEC。进样过程中采用连续进样,不用断掉电源,确保推动力的稳定,提高了样品分析过程中的准确度。本论文运用加压毛细管电色谱技术,发展了多种药物和食品的分离检测新方法。论文主要研究内容及结果如下:第一章,主要介绍了加压毛细管电色谱和毛细管电色谱技术的基本原理,发展历程和毛细管柱技术,综述了加压毛细管电色谱在药物分析、食品检测等领域的应用及进展。第二章,建立了同时分离检测大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种蒽醌类成分的pCEC方法,并应用该方法对虎杖根中蒽醌类的成分进行了分析。该方法采用EP-100-20/45-3C18毛细管色谱柱（总长度45 cm,有效长度20 cm,直径为100μm,ODS填料3μm）进行分离,流动相为20mmol/LNa H2PO4（p H=4.7）-乙腈（15:85,V/V）,流速选择0.04 m L/min,分离电压为+5 k V,紫外检测波长设置为254 nm。结果显示,5种蒽醌类成分在12min内实现了完全分离,在3.57～162.68μg/m L范围内线性相关,相关系数均不小于0.9982,将所建立的方法用于虎杖中蒽醌类成分的分析,5种组分的加标回收率在91.1%～101.2%之间,相对标准偏差（RSD）在0.03%～3.6%之间,取得良好的实验结果,为5种蒽醌类成分提供了一种简便快捷、经济环保的分析方法。第三章,应用加压毛细管电色谱技术,建立了甘蔗组织中5种酚类物质分离检测的新方法。该方法采用C18毛细管色谱柱,流动相使用15 mmol/LNa H2PO4缓冲溶液（用冰乙酸调p H至4.0）-甲醇（60:40,V/V）,泵流速为0.04 m L/min,分离电压为-5 k V,紫外检测波长设置为280 nm。运用该方法分析了甘蔗组织中没食子酸、绿原酸、表儿茶素、咖啡酸和阿魏酸5种酚类物质,在35 min中内实现了有效分离。经方法学考察,5种酚类物质线性关系良好（r>0.9992）,加标回收率在98.1%～100.4%之间,RSD值均低于3%,精密度高,溶剂消耗少,为甘蔗组织中酚类物质的分离测定提供参考。。第四章,建立了pCEC-UV法检测加工食品薯片中丙烯酰胺含量的新方法。该方法采用C18毛细管色谱柱,以15 mmol/L磷酸氢二钠缓冲盐（p H=4.7）（15:85,V/V）为流动相,泵流速为0.04 m L/min,分离电压选用-2 k V,紫外检测波长设置为202 nm,等度洗脱,丙烯酰胺实现了的快速高效的分离。结果表明,丙烯酰胺在2～32μg/m L范围内线性关系良好,相关系数为0.9994,样品的加标回收率在95.3%～108.1%之间,相对标准偏差（RSD）低于1.48%。该方法具有操作简单,快速高效,灵敏度高,精密度高,检测限低,试剂用量少等优点。第五章,建立了分离检测猪肉组织中3种氟喹诺酮类药物残留的加压毛细管电色谱法。以磷酸二氢钾溶液提取样品,甲醇和0.05mmol/L磷酸（用三乙胺调节p H至2.5）为流动相,紫外检测波长为280 nm,分离电压选用-1 k V,在该色谱条件下,诺氟沙星、氧氟沙星和环丙沙星在25 min内实现了基线分离。经方法学考察,诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星10～25μg/m L浓度范围内线性关系良好（r>0.9990）,三种组分的加标回收率在91.1～104.6%之间,相对标准偏差（RSD）均低于3.7%,精密度高,满足组织样品中的药物残留检测要求,为食品安全中氟喹诺酮类药物残留的分析检测提供新方法。