多孔材料是一类具有较大孔隙率与比表面积、孔道尺寸可调等特性的功能材料。多孔材料因其所具有的特性而备受关注,现已被广泛应用在催化、传感、分子识别与分离等领域。近些年来,人们对金属-有机骨架（MOFs）和共价有机骨架（COFs）的研究热情尤为突出,有关多孔有机聚合物（POPs）与金属-有机笼（MOCs）的研究报道也较多。POPs是一类由轻质元素组成、骨架密度较低、比表面积较大的有机多孔材料。MOCs是一类由金属中心离子与有机构筑模块通过配位自组装形成的离散超分子材料。MOCs的拓扑结构、内部空腔均可通过改变其金属中心或有机配体来进行调控,因此,可将其设计并制备为多种复合材料。本论文合成了1种手性POP材料与2种手性MOC材料,并将其作为色谱固定相制备手性柱,主要研究其对外消旋化合物的手性拆分性能,具体内容如下:（1）首先介绍了手性的基本概念、拆分意义及方法;其次介绍了高效液相色谱与气相色谱手性固定相的类型;另外,对POPs和MOCs材料的合成方法及相关应用进行了阐述。（2）以Boc-3-（4-联苯基）-L-丙氨酸为手性源,合成了一种手性多孔有机聚合物（COP-1）,并将其用作高效液相色谱手性固定相,在正相（NPLC）与反相（RPLC）两种模式下,对常见的手性化合物及位置异构体进行了分离。结果表明,该COP-1手性柱对醇、胺、醛、酮、酯与有机酸等多种手性化合物显示了较为优异的手性识别能力,且NPLC与RPLC两种模式对于手性拆分具有一定的互补性,这可有效拓展该固定相的适用范围。（3）通过后修饰法,将非手性MOC与手性选择剂反应键合到羧基化硅胶上,合成了新型复合材料UMOP-1-1S-（+）-Cam@Si O2,将其作为高效液相色谱手性固定相并考察其分离性能。有20种外消旋体和4种位置异构体在UMOP-1-1S-（+）-Cam@Si O2柱上得到较好的分离,表明该色谱柱具有良好的分离选择性。（4）采用亚组分自组装策略合成了一种手性金属-有机四面体笼[Fe4L6]（Cl O4）8,将其与聚硅氧烷（OV-1701）混合后通过静态涂渍法制备成气相色谱毛细管柱。有18种外消旋体在该柱上得到拆分,表明其具有较为出色的手性拆分能力。此外,有4种位置异构体在该色谱柱上得到较好的分离。