【摘 要】
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循环可持续的清洁能源是人类社会与自然和谐发展的关键因素。高能量密度、无污染的氢能源能够解决目前全球变暖和对传统燃料过度依赖的问题,而裂解水是一种最有前景的制氢方式。在电解水析氢的反应中,过渡金属阴极材料能够显著地降低反应过电位,减少电能的消耗并降低成本。但是目前过渡金属电极材料仍然存在比表面积小、活性位点少等缺陷。本文首先采用电沉积的方式,在泡沫镍上沉积出铜枝晶,增大其比表面积,再进行钴镍元素的共
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循环可持续的清洁能源是人类社会与自然和谐发展的关键因素。高能量密度、无污染的氢能源能够解决目前全球变暖和对传统燃料过度依赖的问题,而裂解水是一种最有前景的制氢方式。在电解水析氢的反应中,过渡金属阴极材料能够显著地降低反应过电位,减少电能的消耗并降低成本。但是目前过渡金属电极材料仍然存在比表面积小、活性位点少等缺陷。本文首先采用电沉积的方式,在泡沫镍上沉积出铜枝晶,增大其比表面积,再进行钴镍元素的共沉积,增加活性位点。其次,以钴镍元素为活性中心,对苯二甲酸（PTA）为配体制备了双金属有机框架（CoNi-MOF）,然后通过磷化处理增强MOF导电性,降低析氢过电位。（1）通过两步沉积法制备了高比表面积的过渡金属CoNi/Cu/NP电极材料,首先在镍泡沫上通过氢气泡模板法沉积高比表面积的铜枝晶,然后在铜枝晶上继续沉积镍、钴元素增加催化电极的活性位点。铜枝晶形貌受阴极表面氢气泡析出速率与铜离子传质速率影响,当沉积电流密度为140 mA/cm~2时,铜枝晶比表面积和电容值最大。镍、钴共沉积的形貌与元素含量受盐浓度和电流密度的综合影响,钴盐浓度为0.3 M,电流密度为20 mA/cm~2时CoNi/Cu/NP电极拥有最佳的电化学性能:在1.0 M KOH电解液中测试,当电流密度为10 mA/cm~2时,过电位仅为76 mV,电化学阻抗谱分析和双电层电容测试表明该电极材料拥有最小的电荷转移电阻和最大的电容值。对电极进行1000圈CV测试,发现η100仅增长6%,表明该析氢电极有较好的稳定性。（2）采用硝酸钴、氯化镍与PTA为配体制备了片层状的双金属CoNi-MOF材料,经过红外光谱和XRD分析证明合成了[M3（PTA）2（OH）2·4H2O]型MOF结构。磷化处理后的MOF有机骨架形成碳化基底,增加了材料的导电性;通过XPS证实MOF结构中形成了Co-P和Ni-P键,磷镍钴形成的化合物有效的降低了反应过电位。实验表明Ni8Co4-P样品具有最大比面积,在1.0 M KOH电解液中测试,电流密度为10 mA/cm~2时,磷化样品过电势仅为91 mV,而且该催化剂经过8 h的恒电位测试电流密度仅下降2%,具有较好的催化活性和稳定性。
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