金属有机化学气相沉积法制备铂薄膜研究

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贵金属具有优越的电学、光学等物理化学性能,广泛应用于现代工业的众多领域,由于其价格昂贵,在应用中多以颗粒或薄膜状态出现,研究一种简单快速的方法来制备高产量和各种形貌的纳米结构贵金属薄膜具有重要的工程意义。金属有机化学气相沉积(MOCVD)是制备贵金属Pt薄膜的一种很有前途的方法,乙酰丙酮铂族配合物具有易升华、产品纯度高等特点,能制备高质量的Pt薄膜。由此开展了MOCVD技术制备Pt薄膜工艺初探,进行了Me3Pt(acac)Py有机铂前驱体的合成及结构、热性能参数的测定,系统的研究了沉积制备Pt薄膜过程中各个影响Pt薄膜特性的因素,并确定了最佳工艺参数。研究内容如下:(1)设计并构建了MOCVD冷壁控温分解沉积装置,该装置由升华室、沉积室、加热基底及气路盘管组成。升华区可实现30-250℃精确控温,沉积区基底最高温度达500℃,控温精度±5℃,并且加热基底设计了隔热保温陶瓷,防止管壁升温发生管壁沉积,降低了Pt的损耗;(2)在MOCVD冷壁沉积装置中进行了Pt(acac)2沉积制备Pt薄膜工艺初探,确定最适操作条件为升华温度180℃、沉积温度460℃、N2:O2流量比为2:1、沉积时间为60 min,操作压力为大气压,制备的Pt薄膜纯度高,Pt颗粒规则,粒径分布窄;(3)为改善Pt(acac)2的各项性能,通过格氏试剂法合成了Pt(acac)2的改良前驱体Me3Pt(acac)Py,对其分子结构、热性能进行了表征。该前驱体在120℃升华,在302℃发生分解,具有良好的挥发性及稳定性,使用其在不同基底上进行了Pt薄膜沉积制备实验。结果表明,Pt薄膜沉积的难易程度顺序为:陶瓷片>打磨的Ti基底>镍合金>未打磨的Ti基底>紫铜片。在陶瓷基底上可获得致密且光亮的Pt薄膜,在打磨的Ti基底表面,当前驱体室温度为105℃,沉积温度为310℃-320℃时可制备得到均匀致密的Pt薄膜。
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