多铁功能材料的磁学和电学性质测量以及相关原型器件的实验研究

来源 :华东师范大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:waxizhaojing
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多铁体,即同时拥有两种或者两种以上铁性(铁磁性,铁电性,铁弹性,铁涡性)的材料,因为其磁电效应(ME)而备受研究者关注。磁电效应器件被认为在制造新型存贮器件,比如多态存贮器以及高性能磁传感器等领域有着广泛的应用前景。利用磁电效应实现高速写入(利用电场)与非破坏性高速读取(利用磁场)的技术将使信息存储产业产生革命性的变化。另一方面,以锰氧化物为代表的强关联电子体系因为其内部电子自旋、电子轨道运动和晶格运动之间复杂的相互作用,使得这类材料在自旋电子学研究中占据着重要的地位。因此,如何实现锰氧化物单相/复合材料在常温下的强磁电效应以及相关原型器件的研究成为目前多铁和自旋电子学的重要研究方向之一材料研究离不开可靠有效的实验测量手段。针对磁电效应的测量主要分两个方面:施加电场测量磁效应与施加磁场测量电效应。磁效应主要包括直流/交流磁矩测量,目前的主要测量手段是SQUID以及VSM。电效应主要指磁场作用下材料产生的电极化效应,可以通过电阻,介电常数,电导等参数表征。典型的测量磁场作用下极化效应的方法为动态法磁电效应测试,该方法利用恒定偏置磁场下另外施加一个交流小磁场的方式实现磁电耦合系数α=dE/dH的测量。由于目前多铁材料磁电效应发生的温度大多远小于室温,所以如何在低温环境下测量各种电场/磁场效应是多铁材料研究中必须考虑的问题。此外,尽管磁矩测量方面已有很成熟的成套测量手段,但是磁场下电输运性质的测量却由于不同材料,不同的实验目的和测量方式而变得非常复杂。特别是对于磁电复合材料比如磁电隧道结(MTJ)等的研究中,常需要多个电压/电流源配合才能完成完整的测试。所以,如何利用现有的实验设备实现仪器整合以实现测量功能扩展对于多铁材料研究成为不可或缺的步骤。但是测量平台的搭建很多情况下并非直接将设备与设备连接这样简单,很多看似合理的平台搭建却存在测量精度上的误差。在多铁材料研究中,这主要是起源于系统对弱电流信号测量的精度不足。如何分析实验中的测量误差起源以及如何解决是研究人员必须严肃对待的课题。基于上述多铁材料测试和研究手段的思考,我们首先实现了基于Quantumn Design公司综合物性测量系统(PPMS)的针对多铁体测量的平台扩展,基于此我们开展了对Cr掺杂多铁陶瓷材料Bi5Ti3Fe0,5 (BTFCO)的超低温介电频谱测试,并对La0.7Sr0.3MnO3 (LSMO)薄膜的外延晶格取向和磁性的关系进行了深入分析,然后我们尝试制备了基于钙锰氧薄膜的Mott场效应管器件,并对其磁电响应进行了详细的研究。最后,利用高角环形暗场像-扫描透射电子显微镜(HAADF-SETM)能对材料相结构,各种多铁超晶格结构界面以及化学成分进行表征,结合电子能量损失谱(EELS)可为各类多铁体研究提供了最直接的实验数据支持,对其图像进行数值分析更能直接提取诸如电极化等信息,因而也成为多铁研究的重要实验工具。本文的主要工作与研究亮点主要有以下几点:1 研究了基于PPMS扩展测量平台搭建中出现的实验误差来源,并且给出了具体的处理方法。目前材料研究中经常使用基于PPMS或者类似的控温控磁平台与外部仪表连接以实现各类不同的测量需求。但对于这类测量中存在的潜在误差问题的讨论却并不多。本文首先针对这类测量系统中的误差来源做了详细分析,特别指出在电学测量与介电测量中容易出现的误差来源并提出了解决方案。2 利用基于PPMS搭建的介电测量系统,对不同Cr掺杂浓度的BTFCO陶瓷进行了不同温度下的低频介电测量(最高频率2MHz),并系统分析了其与温度相关的介电频谱,探索掺杂导致的带电缺陷对材料电学性质以及介电响应的影响。通过介电谱分析发现BTFCO晶格内部存在两种介电弛豫行为,其电子激活能相似。通过不同Cr掺杂浓度样品数据的分析对比发现高温度范围内的介电弛豫过程来源于Fe2+-Fe3+离子之间局域电子跃迁而低温度范围下的介电弛豫行为则来源于Cr3+-Cr6+离子之间的空穴转移。通过X射线光电子能谱分析(XPS)证实了上述推测的正确性。3 利用PPMS系统对SrTiO3衬底上三个不同方向(100),(110),(111)生长的LSMO薄膜进行了系统的磁学和电学特性表征,研究了薄膜生长方向对LSMO电学,磁学性能的影响。利用X射线衍射与φ扫描表明三种薄膜样品晶格取向良好且面内排列有序。磁学与电学测量表明居里温度(TC)与金属-绝缘相变点几乎不变,均为339K。磁致电阻变化率(MR)在居里温度附近达到最大,而(100)方向薄膜磁化率与MR均为最大,(111)方向为最小。所有薄膜饱和磁化强度在低温下与T2成正比下降(T<Tc/2),而在相同的温度范围内电阻与T2成正比增加,表明电阻来源可以归因于电子-电子散射效应。4 为了更深入研究多铁材料的实际应用,利用5%掺杂Ca1-xCexMnO3(CCMO)薄膜作为通道,表面覆盖离子液体制成CCMO双电子层场效应管(EDLT)器件,利用离子液体在CCMO表面形成的高浓度电子层实现器件在电场下对CCMO磁相结构的调控,从而实现CCMO-EDLT中的磁电效应。利用PPMS扩展测试系统进行不同温度,不同磁场,不同电场作用下的电学测试表明当前的CCMO-EDLT结构成功实现了对于CCMO薄膜金属-绝缘相变的电子调控,这为如何利用锰氧化物制备实用化电子器件提供了一种有效途径。5 独立开发了一套基于传统寻峰(PF)方法的改进HAADF图像分析方法,利用该方法实现对多铁材料]HAADF图像中材料结构与化学成分信息的提取。作为对多铁材料微观结构进行定量化分析的尝试,利用图像分割算法配合自适应强度积分,实现了对单张HAADF图像的材料结构信息,化学成分信息表征。并成功分析了BiFeO3菱方相-四方相相变边界结构以及极化方向,LaAlO3/SrMnO3/SrTiO3超晶格结构中单层MnO2层的确认与定位。这些工作为多铁材料分析提供了一个新的数据分析手段。
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