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立方氮化硼（cBN）是一种极具潜在应用价值的超硬晶体材料,其主要应用于机电、光热、声光等领域。cBN单晶的某些晶面硬度高于金刚石,具有耐氧蚀能力强、化学稳定性高,易切削硬度较高的金属材料的特点。目前,高温高压触媒法合成cBN单晶依然在工业生产中占据主导地位。cBN单晶形核后的生长过程发生在cBN单晶与触媒层的界面上。在高温高压下,触媒层内的B（或N）原子集团完成了六方氮化硼（hBN）向cBN的转变。cBN单晶/触媒层界面是触媒组织结构中最重要的部分,包含了诸多高温高压下cBN单晶生长的动态信息。本文在Li基触媒体系内高温高压合成cBN单晶,利用X射线衍射仪（XRD）、红外线光谱仪（FTIR）和高分辨透射电镜（HRTEM）对触媒层内物相的组成和分布进行表征,确定了在Li基触媒体系内何种主要物相可能对cBN单晶生长产生影响。利用扫描电子显微镜（SEM）观察比较合成效果不同的cBN单晶的形貌以及cBN单晶/触媒层界面形貌的差异,找出何种触媒组织形貌有利于cBN单晶的合成。对cBN单晶触媒层进行分层处理,利用K值法对每层中物相的含量进行定量计算,分析每种物相在触媒层中的分布状态。采用原子力显微镜（AFM）和SEM对cBN单晶表面形貌进行观察,分析了cBN单晶的生长机理。最后对cBN单晶的合成条件进行量化分析,找出cBN单晶的最佳合成条件。利用XRD、FTIR和HRTEM对cBN单晶/触媒层表征发现,触媒层各层内均包含的物相有cBN、hBN、Li3BN2,其中cBN以不规则的微晶状态存在于触媒层中。通过K值理论方法计算出触媒层内cBN、hBN、Li3BN2的含量,由各物相在触媒层中的分布规律表明:在高温高压下,触媒层中的cBN微晶和Li3BN2的含量是影响大颗粒cBN单晶合成效果的主要因素。触媒层的中间层是hBN在Li3BN2催化下发生固相直接转变生成cBN的主要区域。cBN单晶合成效果越好,cBN单晶周围的Li3BN2和cBN微晶的含量越接近相等。利用SEM观察和比较不同合成效果的cBN单晶的触媒层/cBN单晶界面的形貌,发现cBN单晶合成效果好时,触媒层/cBN单晶界面的外表面上存在较均匀的熔融球状物和分布均匀的管状物,内表面上分布着排列紧密的棒状物,其中管状物在熔媒运输过程中作为运输通道。触媒层内管状物的存在导致了cBN单晶合成效果不同,造成其触媒层内的组织形貌的不同。通过对先前的合成实验条件进行拟合处理后,发现在合成温度为1480℃、合成压力为4.6GPa、合成时间为17.3min、cBN籽晶加入量为3 wt‰下,合成出的cBN单晶（30/60目）的合成效果最好。利用SEM和AFM观察合成效果较好的cBN单晶表面形貌,发现cBN晶面上主要存在锯齿台阶和平行板状台阶形貌,两种台阶按照安舍列斯理论模型方式,沿晶面生长。相邻的两生长层沿同一方向生长,若后面生长层的生长速度超过前面生长层的生长速度时,cBN晶面上会发生台阶聚并现象。平行板状的生长台阶在合成环境中更容易发生台阶聚并现象,而锯齿状的台阶更容易使晶面扩展生长,得到的cBN单晶的晶面更加光滑。cBN单晶表面发现三角形的螺型台阶,这种台阶是螺旋位错产生的结果。因此cBN晶体按照螺型位错生长方式长大。