目的：①本课题组设计了同步吸收-荧光光谱检测流通池（专利）。利用这个检测流通池，联用一种光源，一种光谱仪，一个柱塞泵，实现了同步实时在线吸收光谱与荧光光谱检测，研制了吸收光谱和荧光光谱检测为一体的检测仪器：在线（分离）光纤传感同步吸收-荧光光谱检测仪（简称在线检测仪及在线分离检测仪）。②在线检测仪在药品残留量及果蔬残留防腐剂检测中的应用。③在线分离检测仪在果蔬残留防腐剂检测中的应用。④在线（分离）检测仪检测结果与常规检测仪器作对照，根据试验数据，对在线（分离）检测仪的可行性和适用性进行评价。方法：①通过对在线（分离）检测仪结构组成、操作方法、光谱特征进行描述，熟悉在线（分离）检测仪的功能与性质。②在线检测仪测定阿司匹林溶液中游离水杨酸，检测结果与荧光分光光度法进行平行对照，并对其进行方法学考察。③建立样品前处理方法：固相萃取逐步分离法，分别将噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯三种防腐剂进行分离，分离得到的样品溶液分别于在线检测仪、紫外-可见分光光度计和荧光分光光度计进行检测，结果进行平行对照，并对其进行方法学考察。④样品提取液经处理后分别进样于在线分离检测仪和高效液相色谱仪，结果进行平行对照，并对其进行方法学考察。结果：在线（分离）光纤传感同步吸收-荧光光谱法在果蔬残留防腐剂和阿司匹林片中游离水杨酸的检测中，经方法学考察，在一定浓度范围内，浓度与光强度均成线性关系，相对标准偏差在0.97%-5.71%之间，回收率在76.30-105.5%之间。结论：本文建立的固相萃取逐步分离法，快速、简便、高效。为样品前处理的多样化和快速简便提供了新的理论基础。同时，本课题研制的在线（分离）检测仪，实现了对果蔬残留防腐剂和药品中游离杂质的快速检测。依据在线（分离）检测仪与常规检测仪器检测样品结果相一致，验证了在线检测仪在果蔬、药品残留物检测中应用的可行性。