通过化学镀的方法制备了双层Ni-P、Ni-P/Ni-Zn-P复合镀层和Ni-P-SiO₂复合镀层的试样,考察了Ni-P、Ni-Zn-P基础镀液配方中络合剂和缓冲剂对镀层的影响;深入研究了复合镀层的施镀工艺对镀层表面组织形貌、断面形貌和成分的影响,并探究了单层镀层和复合镀层耐蚀性。通过实验研究,得到以下结论。在制备双层Ni-P（中-高磷）复合镀层时,当内层中磷Ni-P镀层施镀10²0min,外层高磷Ni-P合金镀层施镀60min时,随内层施镀时间增加,内层镀层厚度增加,内外层镀层厚度比减小,镀层总厚度减小。当内层施镀时间30min,外层施镀时间60min时,无法得到双层Ni-P复合镀层。在制备双层Ni-P/Ni-Zn-P复合镀层时,当内层Ni-P镀层施镀5¹0min,外层Ni-Zn-P合金镀层施镀60min时,无法得到双层Ni-P/Ni-Zn-P复合镀层。当内层Ni-P镀层施镀20min,外层Ni-Zn-P合金镀层施镀60min时,得到了总厚度约7.5μm的双层Ni-P/Ni-Zn-P复合镀层,其中内层镀层的厚度约2.3μm,P含量约为9%,Ni含量约在86%;外层镀层厚度约5.2μm,Zn含量约为5%,P含量约为11%,Ni含量约在84%,内外层的厚度比约1:2。在制备Ni-P-纳米SiO₂复合镀层时,随着纳米SiO₂添加量的增加,Ni-P-SiO₂复合镀层表面胞状结构尺寸逐渐减小,且排列更加紧凑,镀层更为平整致密,从而能够提高镀层的耐蚀性;而且硬度随着纳米SiO₂添加量的增加呈现逐渐上升的趋势。在NaCl、H₂SO₄溶液中复合镀层腐蚀速率明显低于合金镀层,能够更好的提高基体材料的耐蚀性。由于复合镀层能够明显提高镀层的致密度,降低镀层的孔隙率;并且双层复合镀层中内层与外层之间能够形成原电池,从而能够更好的保护基体。