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焦化蜡油作为一种劣质重馏分油,硫、氮化合物含量高成为其难以加工的原因。解决这一问题最有效的方法就是对焦化蜡油进行加氢精制。由于常规的加氢精制催化剂缺乏适应焦化蜡油加氢精制反应要求的酸性及金属分散性,使焦化蜡油加氢精制反应的效果不甚理想。本论文通过将磷引入Y分子筛来改善其酸性分布,提高催化剂的金属分散性,从而为高性能加氢精制催化剂的制备奠定材料基础。
采用母液合成法制备了含磷的Y型分子筛PY,利用X射线粉末衍射(XRD)、红外(IR)、核磁共振(31P NMR)等多种表征手段对PY分子筛的理化性质进行了分析表征,提出了磷在分子筛中的存在状态,研究了磷的引入对分子筛及载体性质与催化剂加氢性能的影响。
研究结果表明,母液合成法制备的PY分子筛具有良好的晶型及相对结晶度,部分磷替代铝后通过骨架重排进入分子筛骨架,其余磷以无定形状态分散在Y分子筛的表面。磷的引入增大了Y分子筛的孔径,改变了分子筛表面不同酸类型的数量,使分子筛表面的B酸中心数量有所减少。PY分子筛与TiO2-SiO2氧化物复合后制得的PYTS载体具有较大的比表面积、孔容和孔径;磷的引入有效地调变了载体的B酸及L酸中心数量,提高了NiW金属组分在载体表面的分散度,使催化剂获得了适应焦化蜡油反应要求的酸性及金属分散性,因而催化剂对辽河焦化蜡油有良好的加氢精制性能,特别是加氢脱氮性能有大幅度提高。因此本论文制备的含磷分子筛催化剂PYTScat是一种性能良好的焦化蜡油加氢精制催化剂。