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近年来铜纳米簇因具有良好的水溶性,生物相容性,稳定性以及量子产率高等优异的性能引起了科学界的广泛关注,作为一种良好的荧光材料其在化学发光及分析应用方面有良好的前景。在本论文中,选取三种不同的生物小分子作作配体及还原剂,采用微波辅助和超声合成法制备得到了新型荧光CuNCs,基于荧光强度的变化（猝灭/增强）机制,构建了Ag+、Fe3+和谷胱甘肽的光化学传感检测新方法。主要包括以下五个部分。第一章:概述了铜纳米簇的发展,并对铜纳米簇的性质、合成方法及传感检测应用进行了综述,在此基础上提出了本论文的设计思路。第二章:以自身具有还原性的N-乙酰基-L-半胱氨酸（NAC）为配体,采用超声化学法合成了NAC保护的水溶性铜纳米簇NAC-CuNCs。结合紫外-可见吸收光谱、荧光光谱、傅里叶红外光谱、透射电子显微镜和纳米粒径电位分析对制备的NAC-CuNCs进行了表征,对合成条件如超声波功率、NAC与Cu（NO3）2·3H2O的摩尔比和pH值进行了优化,推测了CuNCs的形成过程。所得铜纳米簇粒径约为1.20nm,在620 nm附近显示出红色荧光,量子产率可达4.4%,荧光寿命为451.05 ns。基于NAC-CuNCs可对Ag+高选择性识别,建立了Ag+传感检测新方法,线性范围为1.64×10-10-1.16×10-8 mol·L-1,检出限为7.76×10-11 mol·L-1,已成功应用于实际水样的检测。第三章:采用超声化学法,选用2-巯基-5-苯丙咪唑磺酸钠（简称MBISA）作为反应过程中的还原剂和保护剂,通过与二价铜盐作用生成水溶性、稳定性良好的红色荧光铜纳米簇（MBISA-CuNCs）。反应操作简单、成本低廉,绿色环保,产物无需后续处理。采用紫外-可见吸收光谱、荧光光谱等手段进行了表征,通过条件优化MBISA-CuNCs的最佳激发波长为332 nm,最佳发射波长为642 nm。研究结果表明谷胱甘肽（GSH）对该铜纳米簇有荧光增强作用,基于此建立了选择性传感识别谷胱甘肽的检测新方法,检出限为4.46×10-7 mol·L-1,线性范围为6.59×10-7 mol·L-1至4.26×10-5 mol·L-1（R2=0.996）,已成功应用于实际样品的检测。第四章:采用微波辅助法,以3,4-二羟基苯丙氨酸（DOPA）为保护剂和还原剂制备得到了荧光铜纳米簇（DOPA-CuNCs）。用紫外-可见吸收光谱法、荧光光谱法研究了DOPA-CuNCs的光谱性质,考察了DOPA与Cu（NO3）2·3H2O物质的量之比、微波时间、微波功率对DOPA-CuNCs荧光的影响。研究结果表明Fe3+对该铜纳米簇有荧光增强作用,优化了实验条件后,建立了选择性传感识别Fe3+的检测新方法,检出限为9.15×10-1313 mol·L-1,线性范围为1.49×10-12-1.9×10-99 mol·L-1。该方法简单、快速且检测范围较宽,已成功用于实际样品中Fe3+的测定。第五章:对论文中制备的新型铜纳米簇（CuNCs）及其在小分子和金属离子检测方面的荧光传感体系的应用研究做了总结,并对后续的工作进行了展望。