微反应器中2,3-二氯吡啶的连续合成

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2,3-二氯吡啶是合成杀虫剂氯虫苯甲酰胺的关键原料。氯虫苯甲酰胺有着很多优点:新颖的结构,独特的作用方式,对鳞翅目类害虫特殊的效果,对哺乳动物较低的毒性。农业发展对杀虫剂提出了更高的要求,氯虫苯甲酰胺的使用范围会越来越大,但2,3-二氯吡啶的合成工艺在国内外都不纯熟,导致其生产量小,售价高。所以有必要在现有技术基础上探索一条经济上合理,生产上安全的合成路线。本文同时考察了2,3-二氯吡啶合成反应在间歇反应釜与微反应器中的不同反应效果,以及操作条件对结果的影响。影响因素包括:反应物料摩尔配比,混合效果,进料流速,过氧化氢的用量和浓度,停留时间,反应温度和催化剂种类。反应分三步:以3-氨基吡啶为原料,浓盐酸为溶剂,与过氧化氢发生氯化反应;加入亚硝酸钠,发生重氮化反应;在催化剂作用下,经自由基反应,生成产品2,3-二氯吡啶。利用HPLC分析方法,对产品进行进一步的定性和定量分析。在最优条件下,反应在微反应器中连续合成,收率可达75%,高于间歇反应的收率65%。为了将产品纯化,本课题使用Aspen软件对精馏过程进行了模拟。通过双塔精馏,选取了最优进料位置和回流比,产品纯度可达99%。
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