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尖晶石纳米微晶玻璃属于MgO-Al203-Si02（以下简称MAS）系统微晶玻璃,具有优异的机械性能、光学性能和较好的化学稳定性,主要应用在光学材料和安全保护材料上,比如宽带光纤放大器、可调谐激光器和指纹识别模组保护玻璃或是相机芯片或镜头的保护玻璃。其力学和物理化学性能至关重要,但相关研究少见公开,对其系统开展研究,有利于获得性能更优的尖晶石纳米微晶玻璃,具有较强的理论与实际意义。本文以MgO-Al203-SiO2-Zn0（MASZ）系统组分作为研究对象,成功制备了纳米尖晶石微晶玻璃,采用差式扫描量热法（differential scanning calorimetry,DSC）、X射线衍射（X-ray diffraction,XRD）、扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope,SEM）、维氏硬度（Vickers Hardness,HV）测试、化学稳定性等测试手段对材料进行了表征,研究了微晶玻璃成分、晶相种类、显微结构和维氏硬度之间相互影响的关系。随后,取最优化组分,研究晶粒尺寸与玻璃硬度之间的关系与规律。研究结果如下:以Ti02+ZrO2作为复合成核剂,随着ZnO/MgO质量比从1:1增加到7:1,晶相由石英相和尖晶石相转变为单一的尖晶石相,晶粒由10～360nm减小到10～30nm,晶相分布趋向均匀,密度由2.76g/cm3提高到3.33g/cm3,耐酸性由95.82%增加到98.12%,吸水率从0.25%下降到0.11%,硬度值由886HV增加到1135HV。而仅以Ti02作为成核剂,微晶玻璃的△T值减小,热稳定性下降。随着TiO2摩尔百分比从1.9%增加到9.5%,玻璃转变温度和析晶放热峰温度分别780℃和894℃降低到743℃和821℃,主晶相由尖晶石相和莫来石相变为单一的尖晶石相。当TiO2摩尔百分比小于5.7%时,随着其含量的逐渐增加,晶粒分布逐渐趋向均匀,晶粒尺寸减小,玻璃的密度2.78 g/cm3上升到3.12 g/cm3,吸水率由0.18%下降到0.11%,耐酸性由95.38a%上升到97.62%,维氏硬度值由812HV上升到938HV。当TiO2摩尔百分比超过5.7%时,晶粒集聚增强,连通结构被破坏,形成较大颗粒,玻璃的密度3.12 g/cm3降到2.96 g/cm3,吸水率由0.11%上升到0.15%,耐酸性由97.62%下降到96.03%,维氏硬度值由938HV下降到852HV。因此,当Ti02摩尔比为5.7%和ZnO/MgO质量比为7:1时为最优配比。在此基础上,改变热处理工艺制度,制得不同晶粒尺寸的微晶玻璃,并对其硬度进行了测量,发现随着晶粒粒度的降低,玻璃的硬度逐渐增大,当晶粒尺寸降到22nm左右时,硬度开始急剧增加,晶粒尺寸为12～20nm之间时存在突变现象。当晶粒尺寸继续减小,硬度开始急剧下降,当晶粒达到理论临界尺寸附近时,维氏硬度已经降到916HV。通过脉冲激振法测试和公式计算得到微晶玻璃的临界尺寸的理论值为12.5nm,与实测结果一定程度相近。