新型低介低损耗BaTiSi2O7陶瓷的制备及性能研究

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微波介质陶瓷是指应用于微波频段(主要是300MHz-3000GHz频段)电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷。随着近年来微波通讯和雷达技术高频化的快速发展,有关低介电常数和高品质因数的材料已逐渐成为研究热点。钛硅酸盐是一类重要的硅酸盐,其结构多由[Ti O6]钛氧八面体和硅氧网络交错构成,而在BaTiSi2O7材料中,则具有独特的[TiO5]四方单锥,可在保持Ti离子极化率的同时,抑制其离子极化弛豫过程,从而降低了体系的介电损耗。其相对介电常数在0.1KHz-1GHz频率范围内为8-10,介电损耗在10-4以下,是一种新型的低介电常数微波介质陶瓷。但目前关于BaTiSi2O7的结构方面和电学性能的信息很少,仅有K?ppen等报道过关于BaTiSi2O7化合物的光学和热力学性能,同时给出了其X衍射图谱,并报道该相可能在650-660°C发生从单斜结构(α相)向四方高温相(β相)的可逆相变,BaTiSi2O7是一种亚稳态结构,难于制备。目前制备方法也主要局限于固相法,Stassen等通过复杂的多次球磨煅烧的固相法,在1200℃、48h的情况下才制备得到了BaTiSi2O7,但关于BaTiSi2O7的相形成过程,却始终没有报道过。BaTiSi2O7作为一种新型的低介电常数微波介质陶瓷,其制备方法以及热学和电学性能都有进一步研究的必要。本文分别采用固相法和溶胶凝胶法(Sol-Gel)制备了BaTiSi2O7粉体,通过X射线衍射(XRD),综合热分析(TG-DSC),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),红外测试(IR),拉曼光谱(Raman)等测试手段,对BaTiSi2O7的相形成过程与电学性能进行了研究:1.通过对固相法中工艺参数的调整,确定了最佳的工艺路线、煅烧温度及时间,获得了相含量为85.6%的BaTiSi2O7。结合XRD,TG-DSC数据可以看出,BaTiSi2O7相是由中间相Ba2TiSi2O8与残余玻璃相反应生成的,且此反应为吸热过程,但固相法难于在较短时间内得到纯相的BaTiSi2O7;2.相对于固相法,采用溶胶凝胶法可在1175℃、6h下制备得到纯相的BaTiSi2O7,缩短了实验过程和煅烧时间;通过XRD,TG-DSC和Raman光谱对BaTiSi2O7相形成过程进行了研究;通过计算阿弗拉米指数n=3,m=2研究了Ba2TiSi2O8析晶的形核机制,析晶激活能E=952KJ/mol;1220oC、4h烧结的BaTiSi2O7陶瓷样品具有良好的微波介电性能:εr=10.4,Q*?=49298GHz,τ?=-60.2ppm/oC。
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