重金属铅、汞和铜广泛存在于自然界中,通过食物链进入人体内蓄积,当含量过量时,会导致各种严重疾病的发生。近年来水体中重金属污染问题备受关注,建立快速灵敏的痕量分析方法具有重要的现实意义。高灵敏度检测方法如电感耦合等离子体质谱、原子荧光光谱法等存在价格昂贵、操作复杂、不适合现场检测等缺陷。电化学方法由于设备简单、灵敏度高、成本低而日益引起关注。纳米材料由于尺度小(1-100nm),表现出一系列独特的物理化学性质。将其用作修饰电极材料,可显著提高电极的灵敏度和选择性。本论文采用单一硅源,一步简单合成粒径极细的功能化有机硅纳米颗粒,并通过自组装法、滴涂法制备了功能化纳米修饰金电极,应用于水体中痕量重金属铅、汞、铜的电化学分析。主要研究内容和结论如下：1、以3-巯丙基三甲氧基硅烷为单一的硅源,在表面活性剂的作用下,一步简单混合,制备巯基功能化有机硅纳米。运用原子力显微镜(AFM)、透射电子显微镜(TEM)表征纳米膜的形貌。结果表明,纳米颗粒基本呈球形,且粒径极细,平均粒径为2.5mm。通过自组装法制备巯基功能化有机硅纳米修饰金电极,采用方波溶出伏安法测定水中的Pb(Ⅱ)和Hg(Ⅱ)。考察了表面活性剂类型、表面活性剂浓度、组装时间、支持电解质、富集电位和富集时间等参数对重金属离子溶出信号的影响。研究结果表明,MPTS有机硅纳米修饰电极对痕量Pb(Ⅱ)具有优异的电化学响应。在0.2mol/L HAc-NaAc (pH=5.0)缓冲溶液中,-1.0V电位下富集10min,Pb(Ⅱ)的溶出峰电流与浓度分别在4.8×10-12～4.8×10-9mol/L、2.4×10-9～2.4×10-7mol/L和2.4×10-7～1.2×10-6mol/L三段范围内呈良好的线性关系,检测限为4.8×10-12mol/L。该修饰电极对水中Hg(Ⅱ)的检测具有较灵敏的响应,通过优化实验条件,在0.1mol/L HCl溶液中,-0.4V电位下富集10min,Hg(II)的溶出峰电流与浓度在1.5×10-12～7.5×10-11mol/L范围内呈线性关系,检测限为5.0×10-13mol/L。2、以3-氨丙基三乙氧基硅烷(AMPTS)为单一的硅源,在适量表面活性剂存在时,以盐酸催化水解反应,在室温下制得均匀的AMPTS有机硅纳米。通过电极表面预修饰巯基硅烷作单层膜,将氨基硅纳米进一步和巯基硅烷偶联修饰到金电极表面,得到氨基功能团的有机硅纳米修饰金电极。运用方波溶出伏安法考察修饰电极对水中痕量Cu(II)的电化学响应,并考察支持电解质、富集电位和时间等参数对测试结果的影响。实验结果表明,该修饰电极对Cu(Ⅱ)有高灵敏响应。在0.1mol/L PBS缓冲液中富集10min,Cu(Ⅱ)溶出峰电流与浓度在1.6×10-12～1.6×10-11mol/L、3.1×10-11～3.1×10-10mol/L和3.1×10-8～3.1×10-6mol/L三段范围内呈良好的线性关系,检测限为1.6×10-12mol/L3、制备了金/氧化硅复合纳米材料。运用紫外可见分光光度法(UV-vis)、AFM、TEM等技术对金／氧化硅纳米颗粒形貌进行表征。通过滴涂法制备金／氧化硅复合纳米修饰金电极,并应用检测水体中的Hg(II)。由于金纳米的存在,该有机硅纳米膜在电极表面的导电性得到改善。采用循环伏安法、方波溶出伏安法考察氧化硅-金纳米颗粒修饰金电极的电化学行为。证明该修饰电极对水体中的Hg(II)有较灵敏的响应。Hg(II)的溶出峰电流与浓度在两段范围内呈良好的线性关系,分别为9.6×10-10～9.6×10-9mol/L和4.8×10-8～4.8×10-7mol/L,检测限为1.4×10-10mol/L