Al₂O₃-ZrO₂-Y₂O₃复合陶瓷材料具有优良的力学性能和广阔的应用前景，是目前陶瓷材料研究的热点之一。纳米科技的进步与发展为陶瓷材料研究及应用开拓了新的领域。但是克服纳米粒子的团聚，了解复合粉体之间的相互反应顺序及最终产物，是获得高性能纳米复相陶瓷的前提，有必要对此进行更深入的研究。本论文采用化学沉淀法，结合各种防团聚方法，制备了纳米Al₂O₃、ZrO₂、Y₂O₃及Al₂O₃-ZrO₂-Y₂O₃复合粉体。通过X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、红外光谱仪（IR）、激光粒度仪（DLS）等仪器对所得粉体及其前驱体进行了分析与表征。研究了化学沉淀法制备纳米粉体过程中的沉淀剂、浓度、溶剂、化学配比等因素对粉体粒度，形貌，物相的影响。实验发现前驱体的化学组成和性质对粉体的团聚影响比较大，选择适量的NH₄HCO₃做沉淀剂可以得到对应阳离子的碳铵复盐前驱体，热分解可以得到粒径细小、分布范围窄、分散性好、基本没有硬团聚的球形纳米Al₂O₃、ZrO₂颗粒，和微米级的菱形片状Y₂O₃颗粒。并分析研究了菱形片状结构的形成过程及其与前驱体之间的遗传性关系。无定形、亚稳相和稳定的α-Al₂O₃粉体的烧结收缩曲线上呈现了不同数量的拐点，分别对应了Al₂O₃的结晶、相变及烧结过程。亚稳相氧化铝烧结过程中的α相变产生了大量的气孔，阻碍了烧结体的致密化。采用不同沉淀剂，不同方法制备了Al₂O₃-ZrO₂-Y₂O₃复合粉体，研究了复合粉体的粒径大小、物相组成及反应顺序。结果表明：NH₄HCO₃做沉淀剂，采用烘干的方法得到的粉体分散性较好；低温下热处理时，复合粉体中的Y₂O₃首先与ZrO₂发生固溶反应，剩余Y₂O₃以单相形式析出，而不与Al₂O₃反应：高温时，剩余Y₂O₃与Al₂O₃反应生成钇铝石榴石YAG；Y₂O₃相对含量较高的复合粉体主要物相组成为c-ZrO₂、α-Al₂O₃和YAG。