反式脂肪酸气相色谱分析方法的研究及应用

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本文建立了一套快速、简便的反式脂肪酸(TFA)气相色谱分析方法,并利用该方法对我国主要油品和主要油脂食品中TFA分布进行了初步研究,估算了我国居民反式脂肪酸的人均日摄入量。采用CP-Sil88(100m×0.25mm×0.2μm)强极性毛细管柱,以氢化大豆油为样本,综合考察了色谱柱温和载气流速两个关键色谱参数对TFA分离效率的影响。在恒温条件下,关键物质对(13/14t和9c)的分离度随温度的升高而增加,t-18:1脂肪酸各种位置异构体的分离度随温度的升高而降低,t-18:2脂肪酸各种异构体的分离度随温度变化不大,均实现了基线分离;而在程序升温条件下,关键物质对的分离度和峰形得到显著的改善,初始柱温、升温速率和载气流速对t-18:1脂肪酸各种位置异构体的分离度有显著影响。通过单因素实验优化,确定TFA气相色谱分析最佳的色谱条件为:载气压力220kPa,程序升温120℃保留3min,8℃/min升温至175℃保留28min,3℃/min升温至215℃保留20min,分流比1:50,进样量0.5μL,样品浓度5mg/mL。对所建立分析规程进行方法学评价,结果表明,饱和脂肪酸(18:0、20:0)在8.0×10-3 ~ 5.4×10-1mg/mL的浓度范围内线性关系良好,不饱和脂肪酸(9t-18:1、9t12t-18:2、9c-18:1、9c12c-18:2)在1.66×10-2 ~ 1.06mg/mL的浓度范围内线性关系良好,各物质回归方程的相关系数均达0.993以上,最小检测量Wmin均≤5.50μg/mL,t-检验结果表明测定值与真值无显著差异(α=0.05),样品测定值的相对标准偏差为0.18%-9.89%。食用植物油脂中的TFA以18碳反式多不饱和(t-18:2、t-18:3)脂肪酸为主,TFA含量与加工工艺、油脂种类密切相关。利用建立的方法测定了几种常见的植物油脂中反式脂肪酸含量:大豆油0.89%-3.48%;菜籽油1.97%-4.76%;玉米胚芽油2.14%-6.24%;葵花籽油1.48%-2.36%;花生油0.10%-0.47%;棕榈油0.12%-0.28%,各类食用植物油脂中的反式脂肪酸总体平均值为2.03%。各种专用油脂(起酥油除外)的主要成分均为氢化植物油,TFA存在形式以反式单不饱和(t-18:1)脂肪酸为主,不同用途的专用油脂中所含氢化植物油脂的氢化程度不同,TFA含量存在显著差异。其中代可可脂和植脂末用油中TFA含量可高达40%-50%;替可可脂、烘焙和夹心用油中TFA含量一般为3%-5%;测定的起酥油样品以棕榈油为主要成分,反式脂肪酸以18碳反式多不饱和脂肪酸为主,含量在2%以下,以氢化植物油为主要成分的起酥油样品没有采集到。各类专用油脂中的反式脂肪酸总体平均含量为17.30%。各类油脂食品中TFA含量随食品样品不同存在显著差异。袋装薯片和方便面面饼中TFA含量基本在1%以下。饼干食品中TFA含量以夹心饼干较高,一般在3%以上,最高可达18.30%;酥性饼干、曲奇中TFA含量一般在3%以下。薯条、炸鸡、油条、麻花等油炸食品中TFA含量随煎炸油种类和累计使用时间差异明显,可低至1%以下或高达13%以上。我国居民TFA人均日摄入量为1.44g/d,其中城市1.82g/d,农村1.30g/d,分别占总能量的0.58%、0.77%和0.51%。
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